[發(fā)明專利]一種低溫碳包覆多孔硅復(fù)合負(fù)極材料及其制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202010166721.5 | 申請日： | 2020-03-11 |
| 公開（公告）號： | CN111653735A | 公開（公告）日： | 2020-09-11 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 趙東輝;周鵬偉;白宇;李二威 | 申請（專利權(quán)）人： | 深圳市翔豐華科技股份有限公司 |
| 主分類號： | H01M4/36 | 分類號： | H01M4/36;H01M4/38;H01M4/62;H01M10/0525 |
| 代理公司： | 廈門市新華專利商標(biāo)代理有限公司 35203 | 代理人： | 吳成開;徐勛夫 |
| 地址： | 518000 廣東省深圳市龍華新區(qū)*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 低溫 碳包覆 多孔 復(fù)合 負(fù)極 材料 及其 制備 方法 | ||
本發(fā)明公開一種低溫碳包覆多孔硅復(fù)合負(fù)極材料及其制備方法，通過先將商用SiO2經(jīng)噴霧干燥得到微米級SiO2粉體，再經(jīng)鋁熱還原、酸洗、干燥得到多孔硅粉，最后以有機(jī)物為碳源在Si表面包覆碳層得到硅碳復(fù)合負(fù)極材料。該方法操作簡單、易于控制，成本可控，適合大規(guī)模生產(chǎn)。制得的電極具有高容量、高倍率和良好的循環(huán)性能，適用于鋰離子電池。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及負(fù)極材料領(lǐng)域技術(shù)，尤其是指一種低溫碳包覆多孔硅復(fù)合負(fù)極材料及其制備方法。
背景技術(shù)
隨著電動(dòng)汽車的發(fā)展以及便攜式設(shè)備的小型化、高功能化，對鋰離子電池的容量提出了更高要求。鋰離子電池的容量主要是依靠正負(fù)極活性物質(zhì)提供，而石墨作為現(xiàn)在主要使用的活性物質(zhì)，其理論容量為372mAh/g，實(shí)際使用的已經(jīng)達(dá)到了約350mAh/g，很難有很大的突破。為了實(shí)現(xiàn)鋰離子電池的高容量化，有必要開發(fā)出更高容量的負(fù)極材料來替代石墨。硅碳復(fù)合材料由于超高的容量受到關(guān)注，目前的文獻(xiàn)和專利中的方案主要圍繞解決硅基材料體積膨脹、循環(huán)穩(wěn)定性和首效等方面展開，但是只能對其中某一方面進(jìn)行改善，或者改善的效果不顯著，因此有必要開發(fā)出新型的制備方法來滿足鋰離子電池負(fù)極材料的需求。
發(fā)明內(nèi)容
有鑒于此，本發(fā)明針對現(xiàn)有技術(shù)存在之缺失，其主要目的是提供一種低溫碳包覆多孔硅復(fù)合負(fù)極材料及其制備方法，其將商用SiO2經(jīng)噴霧干燥得到微米級SiO2粉體，再經(jīng)鋁熱還原、酸洗、干燥得到多孔硅粉，最后以有機(jī)物為碳源在Si表面包覆碳層得到硅碳復(fù)合負(fù)極材料。該方法可通過調(diào)整工藝參數(shù)來改善復(fù)合電極材料的性能，操作簡單、易于控制、成本可控，可適合于大規(guī)模生產(chǎn)。
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下之技術(shù)方案：
一種低溫碳包覆多孔硅復(fù)合負(fù)極材料的制備方法，包括以下步驟：
（1）將商用SiO2經(jīng)噴霧干燥得到SiO2粉體；
（2）取Mg粉和SiO2粉體，同時(shí)加入NaCl，在惰性氣氛下進(jìn)行熱處理，自然冷卻至室溫；
（3）將步驟（2）中熱處理后的粉末依次經(jīng)過HCl溶液、HF溶液和去離子水清洗，然后過濾干燥；
（4）將有機(jī)碳源和步驟（3）中的Si粉溶于水和乙醇的混合溶液中，加入Fe(NO3)2為催化劑，溶液攪拌混合均勻后再干燥處理；
（5）將步驟（4）中干燥后的物料在惰性氣氛中熱解；
（6）熱解后的物料經(jīng)過HCl溶液清洗后干燥，得到碳包覆的多孔硅復(fù)合電極。
作為一種優(yōu)選方案，所述步驟（2）中SiO2與Mg粉在鋁熱還原反應(yīng)下得到多孔Si粉體，步驟（3）中將步驟（2）中冷卻的粉末經(jīng)HCl、HF酸洗去除MgO、Mg和未反應(yīng)的Si，步驟（4）中熱解時(shí)加入的Fe(NO3)2熱分解形成Fe2O3作為催化劑促進(jìn)了反應(yīng)的進(jìn)行。
作為一種優(yōu)選方案，所述步驟（1）所使用的商用SiO2其型號為LUDOX HS‐30、HS-40、AM、AS-30、AS-40、LS、SK、SM、SM-30、TM-40、TM-50、TMA中商用硅溶膠中的一種或幾種，步驟（2）中使用的Mg粉為100～600目。
作為一種優(yōu)選方案，所述步驟（2）中Mg粉與SiO2粉體的摩爾比為1～3：1，加入的NaCl與Mg粉的摩爾比為1～3：1。
作為一種優(yōu)選方案，所述步驟（2）中惰性氣氛為氬氣、氮?dú)狻⒑庵械囊环N，升溫條件是1～5℃/min升溫到580℃～780℃，保溫時(shí)間為3～12h。
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