[發明專利]一種低溫碳包覆多孔硅復合負極材料及其制備方法

在審

• 申請號: 202010166721.5
• 申請日: 2020-03-11
• 公開（公告）號: CN111653735A
• 公開（公告）日: 2020-09-11
• 發明（設計）人: 趙東輝;周鵬偉;白宇;李二威
• 申請（專利權）人: 深圳市翔豐華科技股份有限公司
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/38;H01M4/62;H01M10/0525
• 代理公司: 廈門市新華專利商標代理有限公司 35203
• 代理人: 吳成開;徐勛夫

1.一種低溫碳包覆多孔硅復合負極材料的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

（1）將商用SiO₂經噴霧干燥得到SiO₂粉體；

（2）取Mg粉和SiO₂粉體，同時加入NaCl，在惰性氣氛下進行熱處理，自然冷卻至室溫；

（3）將步驟（2）中熱處理后的粉末依次經過HCl溶液、HF溶液和去離子水清洗，然后過濾干燥；

（4）將有機碳源和步驟（3）中的Si粉溶于水和乙醇的混合溶液中，加入Fe(NO₃)₂為催化劑，溶液攪拌混合均勻后再干燥處理；

（5）將步驟（4）中干燥后的物料在惰性氣氛中熱解；

（6）熱解后的物料經過HCl溶液清洗后干燥，得到碳包覆的多孔硅復合電極。

2.根據權利要求1所述的一種低溫碳包覆多孔硅復合負極材料的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）中SiO₂與Mg粉在鋁熱還原反應下得到多孔Si粉體，步驟（3）中將步驟（2）中冷卻的粉末經HCl、HF酸洗去除MgO、Mg和未反應的Si，步驟（4）中熱解時加入的Fe(NO₃)₂熱分解形成Fe₂O₃作為催化劑促進了反應的進行。

3.根據權利要求1所述的一種低溫碳包覆多孔硅復合負極材料的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）所使用的商用SiO₂其型號為LUDOX HS‐30、HS-40、AM、AS-30、AS-40、LS、SK、SM、SM-30、TM-40、TM-50、TMA中商用硅溶膠中的一種或幾種，步驟（2）中使用的Mg粉為100～600目。

4.根據權利要求1所述的一種低溫碳包覆多孔硅復合負極材料的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）中Mg粉與SiO₂粉體的摩爾比為1～3：1，加入的NaCl與Mg粉的摩爾比為1～3：1。

5.根據權利要求1所述的一種低溫碳包覆多孔硅復合負極材料的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）中惰性氣氛為氬氣、氮氣、氦氣中的一種，升溫條件是1～5℃/min升溫到580℃～780℃，保溫時間為3～12h。

6.根據權利要求1所述的一種低溫碳包覆多孔硅復合負極材料的制備方法，其特征在于：所述步驟（4）中有機碳源為葡萄糖、蔗糖、酚醛樹脂、瀝青、聚乙二醇、果糖、淀粉中的任意一種，水和乙醇的體積比為1～3：1，Si粉和有機碳源的質量比為1～3：10，加入的Fe(NO₃)₂為500～700mg。

7.根據權利要求1所述的一種低溫碳包覆多孔硅復合負極材料的制備方法，其特征在于：所述步驟（5）中惰性氣氛為氬氣、氮氣、氦氣中的一種，升溫條件為5～10℃/min升溫到800℃～1200℃，保溫時間2h～6h。

8.根據權利要求1所述的一種低溫碳包覆多孔硅復合負極材料的制備方法，其特征在于：所述步驟（6）中HCl溶液按溶劑為乙醇與去離子水按體積比1：1、濃度2M配置而成，清洗時間為12～36h。

9.一種低溫碳包覆多孔硅復合負極材料，其特征在于，采用如權利要求1-8任一項所述的一種低溫碳包覆多孔硅復合負極材料的制備方法制得。