[發明專利]降糖靈口服液指紋圖譜檢測方法及其指紋圖譜

有效

• 申請號: 202010166676.3
• 申請日: 2020-03-11
• 公開（公告）號: CN111239294B
• 公開（公告）日: 2022-04-29
• 發明（設計）人: 張志;梁學政;盧森華;張洪平;毛桂福;吳敏;甘洋縈;張蓓;李俊偉;陶曉靜
• 申請（專利權）人: 柳州市中醫醫院
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/34;G01N30/36;G01N30/74;G01N30/86
• 代理公司: 柳州市集智專利商標事務所 45102
• 代理人: 黃桂云

本發明公開一種降糖靈口服液指紋圖譜檢測方法及其指紋圖譜，屬中藥制劑指紋圖譜檢測技術領域。它包括混合對照品溶液的制備，供試品溶液的制備；高效液相色譜條件的確定；標準指紋圖譜的建立；待測降糖靈口服液的質量檢測，以及結合化學計量學分析法對所述降糖靈口服液的質量進行分析；其中，所述化學計量學分析法包括聚類分析法和主成分分析法。本發明建立的以相似度評價、聚類分析和主成分分析為核心的化學模式識別方法從不同的側重角度對不同批次的降糖靈口服液進行質量分析，為其制劑的質量控制提供了科學的評價方法。

技術領域

本發明屬中藥制劑指紋圖譜檢測技術領域，尤其涉及一種降糖靈口服液指紋圖譜檢測方法及其指紋圖譜。

背景技術

降糖靈口服液組方是根據《證治匯補》中的黃芪葛根湯以及明代醫家龔廷賢所著《壽世保元》之經典名方麥味地黃丸加減化裁而來，選取多種天然中藥材采用現代工藝精心制作而成的中醫復方制劑。具有益氣養陰、生津止渴、清熱瀉火、益腎縮尿之功效，臨床上用于降血糖、治療糖尿病。50多年臨床應用證明，其與傳統中醫治療方針相匹配的處方組成和良好的療效，使其沿用至今并得到了廣大患者的信賴與好評。其組成包括生地黃、黃芪、天冬、天花粉、枸杞子、覆盆子、粉葛、熟地黃、澤瀉，現代藥理研究證明其含有多種生物活性成分。現有的降糖靈口服液質量標準僅對其主要組成藥材之一黃芪進行了定性鑒別，這對于中藥成分復雜、其他多種有效成分尚不十分明確的復方中藥制劑來說，單純依靠測定某一有效組成、忽略其他有效成分來進行解決質量檢測和確定不同批次間質量差異的問題顯然是不全面也不科學的。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種降糖靈口服液指紋圖譜檢測方法及其指紋圖譜，克服了現有降糖靈口服液質量控制技術的不足，使其質量控制更加完善和科學，達到控制降糖靈口服液質量進而監控藥品安全生產的目的。

為了解決上述技術問題，本發明所采用的技術方案是：

它包括以下步驟：

（1）混合對照品溶液的制備：

精密稱定葛根素10.05mg、毛蕊異黃酮葡萄糖苷10.08mg，分別置于10mL容量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，得到葛根素貯備液和毛蕊異黃酮葡萄糖苷貯備液；再分別精密量取上述葛根素貯備液1.0mL、毛蕊異黃酮葡萄糖苷貯備液1.0mL，并置于同一10mL容量瓶中，用甲醇定容，搖勻，得到混合對照品溶液；

（2）供試品溶液的制備：

精密量取降糖靈口服液10.0mL于分液漏斗中，用水飽和正丁醇萃取 3次，每次25mL，合并萃取液，用水飽和正丁醇洗滌兩次，每次25ml，棄去洗液，正丁醇液水浴蒸干，殘渣用甲醇溶解并轉移至 5mL量瓶中，加甲醇至刻度，濾過，取續濾液過0.45微孔的濾膜，得到供試品溶液；

（3）高效液相色譜條件為：

色譜柱：CAPCELL PAK C18 MGⅡ，4.6×250mm，5μm；

測定波長：254nm；

柱溫：25℃；

進樣體積：5μL；

流動相：0.2 %磷酸水溶液-甲醇；

流速：1.0mL/min；

采用梯度洗脫方式洗脫50min，梯度洗脫程序見表1：

表1 梯度洗脫程序

（4）標準指紋圖譜的建立：