[發(fā)明專利]一種多孔氮化鈮粉體微波吸收材料的制備方法

有效

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• 申請日: 2020-03-11
• 公開（公告）號: CN111217342B
• 公開（公告）日: 2021-10-22
• 發(fā)明（設計）人: 崔燚;呂東風;魏穎娜;陳越軍;魏恒勇;姚少巍;卜景龍;吳振剛;陳穎;呼世磊;崔帥;朱彬;王學沛;許凱政;溫佳杰
• 申請（專利權）人: 華北理工大學
• 主分類號: C01B21/06
• 分類號: C01B21/06;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 北京科億知識產權代理事務所(普通合伙) 11350
• 代理人: 李興林

本發(fā)明公開了一種多孔氮化鈮粉體微波吸收材料的制備方法，屬材料科學技術領域。該方法以五氯化鈮為鈮源、無水乙醇為氧供體、二氯甲烷為溶劑，以聚氧乙烯?聚氧丙烯?聚氧乙烯(P123)為造孔劑，采用溶膠?凝膠法制備氧化鈮干凝膠，預燒后獲得氧化鈮粉體，再與結構穩(wěn)定劑氰胺混合后在氨氣氣氛下經還原氮化反應獲得多孔氮化鈮粉體。本發(fā)明制備的氮化鈮粉體結晶性良好、純度高、物相為Nb₄N₅，顆粒尺寸分布均勻，并具有豐富的多孔結構，且孔徑尺寸及數(shù)量可以通過簡單的改變造孔劑用量加以調整，同時具有優(yōu)異的微波吸收特性。

技術領域

本發(fā)明屬于材料科學技術領域，尤其涉及一種多孔氮化鈮粉體微波吸收材料的制備方法。

背景技術

隨著各種新型雷達、先進探測器及精確制導武器的發(fā)展，現(xiàn)代戰(zhàn)爭對武器系統(tǒng)隱身技術要求不斷提高，嚴苛的工作條件要求電磁波吸收隱身材料同時滿足“厚度薄、密度低、頻段寬、吸收強、頻譜波段多、穩(wěn)定性高”等性能指標。目前常見的吸波材料有鐵氧體、碳化硅和碳纖維等，但是，由于其存在密度較大、穩(wěn)定性較差、吸收頻帶偏窄或匹配厚度大等缺點，難以滿足復雜多變環(huán)境對吸波材料的新要求。因此，研發(fā)出具有優(yōu)異吸波特性和綜合性能的吸波材料對發(fā)展雷達隱身材料技術、保障武器裝備生存和防御能力具有重要的科學意義和軍事應用前景。氮化鈮具有Nb₂N、Nb₄N₅、NbN等多種物相，不僅具有熔點高、硬度大、化學穩(wěn)定性高和耐腐蝕性好等優(yōu)點，還具有過渡金屬氮化物所特有類于金屬性質的電學和磁學性能，因此，引起人們的極大關注，被廣泛的應用于微電子器件、刀具保護涂層、裝飾涂層以及機械制造等諸多工業(yè)領域，然而其在微波吸收領域的應用尚未見報道。

最新研究發(fā)現(xiàn)，氧化鈮和碳化鈮材料具有一定的微波吸收特性。例如，D.P.Gurgel等利用粉末冶金法制備了Mo摻雜的Nb₂O₅粉體，其在0.3至3GHz波段表現(xiàn)出較好的吸波特性。(Development of a microwave absorbing material based on molybdenum-dopedniobium pentoxide[J].Ceramica,2019,65:7-11.)鑒于碳化鈮局域化電子結構賦予其德拜偶極弛豫介電效應特性，NianduWu等制備出核殼結構Ni@C-C-NbC復合材料，由于NbC的引入使得其介電損耗增強和電磁匹配改善而具有良好的吸波性能。(Transform between thepermeability and permittivity in Ni@C-C-NbC nanocomposites with enhancedmicrowave absorption properties[J].Journal of Alloys and Compounds,2016,685:50-57.)Zhaoyong Jin等采用溶劑熱法制備了一種新型的MXene相材料Nb₂CT_x納米片，得益于其自身獨特的層狀結構而產生的多重損耗、界面反射和多層反射，這種Nb₂CT_x納米片展現(xiàn)了極好的電磁波吸收性能。(Ultra-efficient electromagnetic wave absorption withethanol-thermally treated two-dimensional Nb₂CT_xnanosheets[J].Journal ofColloid and Interface Science,2019,537:306-315.)此外，2011年，山東大學Liu Rui等鑒于碳化鈦具有微波吸收特性，依據(jù)氮化鈦與碳化鈦具有類似晶體結構推測出氮化鈦也應具有吸波性能，并通過實驗證實了該推測。(Microwave absorption properties of TiNnanoparticles[J].Journal of Alloys and Compounds,2011,509:10032-10035)相比之下，氮化鈮具有與氮化鈦、碳化鈮等新型微波吸收劑相似的晶體結構，因此，氮化鈮具有作為微波吸波劑的組成、結構特質，并兼具耐高溫、耐腐蝕等優(yōu)點，有望成為吸波候選材料。