[發(fā)明專利]一種多孔氮化鈮粉體微波吸收材料的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010166107.9
• 申請日: 2020-03-11
• 公開（公告）號: CN111217342B
• 公開（公告）日: 2021-10-22
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 崔燚;呂東風(fēng);魏穎娜;陳越軍;魏恒勇;姚少巍;卜景龍;吳振剛;陳穎;呼世磊;崔帥;朱彬;王學(xué)沛;許凱政;溫佳杰
• 申請（專利權(quán)）人: 華北理工大學(xué)
• 主分類號: C01B21/06
• 分類號: C01B21/06;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 北京科億知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11350
• 代理人: 李興林

1.一種多孔氮化鈮粉體在微波吸收材料領(lǐng)域中的應(yīng)用，其特征在于，所述多孔氮化鈮粉體的制備方法包括如下步驟：

（1）以五氯化鈮為鈮源、無水乙醇為氧供體、二氯甲烷為溶劑按一定的質(zhì)量比配制成混合溶液，外加聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯為造孔劑調(diào)節(jié)粉體多孔結(jié)構(gòu)；

（2）將混合溶液移入到反應(yīng)容彈內(nèi)，在烘箱中加熱引發(fā)溶膠-凝膠反應(yīng)，將反應(yīng)后溶液清洗干燥后獲得氧化鈮干凝膠；

（3）將氧化鈮干凝膠在一定溫度下預(yù)燒獲得氧化鈮粉體；

（4）將氧化鈮粉體和結(jié)構(gòu)穩(wěn)定劑氰胺按一定質(zhì)量比混合在無水乙醇中得到混合粉體，干燥后放入管式氣氛爐內(nèi)在氨氣氣氛下經(jīng)還原氮化反應(yīng)制備出五氮化四鈮粉體；

所述步驟（1）中混合溶液的組成為：五氯化鈮的質(zhì)量百分比為1%~5%，無水乙醇的質(zhì)量百分比為1~5%，二氯甲烷的質(zhì)量百分比為90%~98%。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多孔氮化鈮粉體在微波吸收材料領(lǐng)域中的應(yīng)用，其特征在于，所述步驟（1）中造孔劑聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯的用量為0.1~1wt%。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多孔氮化鈮粉體在微波吸收材料領(lǐng)域中的應(yīng)用，其特征在于，所述步驟（2）中所述混合溶液溶膠-凝膠反應(yīng)溫度為80~150℃，反應(yīng)時間為12~48h。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多孔氮化鈮粉體在微波吸收材料領(lǐng)域中的應(yīng)用，其特征在于，所述步驟（3）中氧化鈮粉體預(yù)燒溫度為300~600℃，預(yù)燒時間為0.2~2h。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多孔氮化鈮粉體在微波吸收材料領(lǐng)域中的應(yīng)用，其特征在于，所述步驟（4）中混合粉體的組成為：氧化鈮粉體的質(zhì)量百分比為70%~90%，氰胺的質(zhì)量百分比為10~30%。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多孔氮化鈮粉體在微波吸收材料領(lǐng)域中的應(yīng)用，其特征在于，所述步驟（4）中五氮化四鈮粉體還原氮化工藝為：還原氮化溫度為600~1000℃，升溫速度為1~10℃/min，保溫時間0.5~5h，氨氣流量為200~1500ml/min。