[發明專利]一種由碳纖維制備CSiNB四元纖維的方法

有效

• 申請號: 202010163783.0
• 申請日: 2020-03-10
• 公開（公告）號: CN111441104B
• 公開（公告）日: 2022-10-28
• 發明（設計）人: 王志江;趙海瑞
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: D01F9/08
• 分類號: D01F9/08
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 岳泉清

一種由碳纖維制備CSiNB四元纖維的方法，具體涉及一種由碳纖維制備CSiNB四元纖維的方法。本發明的目的是為了解決現有制備CSiNB陶瓷的方法操作困難、成本高，且制備出的多為塊體的問題，制備方法：一、預處理；二、配制硅源；三、負載催化劑；四、高溫反應；五、酸洗；六、浸漬；七、焙燒；八、重復焙燒。優點：一、成本低、操作簡單；二、調節碳纖維與硅源反應生成SiC的反應程度，從而能夠進一步調整制備出的纖維的力學性能、導電性能；三、本發明制備出的CSiNB四元纖維在徑向的元素分布具有梯度分布。本發明應用于高性能陶瓷纖維的制備領域。

技術領域

本發明涉及一種由碳纖維制備CSiNB四元纖維的方法。

背景技術

CSiNB陶瓷(碳硅氮硼四元陶瓷)是一種具有良好熱穩定性、優異高溫力學性能和高溫抗蠕變性能的新型陶瓷，因而在諸多領域有著廣泛的應用前景，尤其是在航空航天領域、高溫構件等方面引起眾多研究者的關注。目前該種陶瓷的制備方法主要有先驅體高溫裂解法、磁控濺射法、高溫球磨法等。對于先驅體高溫裂解法，常用的先驅體為聚硼硅氮烷，是一種以硅氮鍵為主鏈的有機聚合物，價格昂貴，熱解后的陶瓷產率低；對于磁控濺射法，受限于設備大小，只能夠制備出尺寸較小的陶瓷，或者陶瓷膜，而不適用于大尺寸陶瓷的制備，操作難度也較高；對于高溫球磨法，雖然此工藝所使用設備簡單，工藝步驟少，但該工藝制備出的非晶陶瓷粉末具有較高的能量，在后續高溫成型階段極易發生析晶反應。這三種制備方法往往具有成本高，操作困難，產品后續加工成型困難且制備出的多為塊體等缺點，因而在一些實際條件下的使用受到限制。

發明內容

本發明的目的是為了解決現有制備CSiNB陶瓷的方法操作困難、成本高，且制備出的多為塊體的問題，提供了一種由碳纖維制備CSiNB四元纖維的方法。

本發明一種由碳纖維制備CSiNB四元纖維的方法，按以下步驟完成的：

一、預處理：將裁剪后的碳布纖維置于蒸餾水中，煮沸，回流，冷卻后取出，再干燥，得到預處理后的碳布纖維；

二、配制硅源：稱取硅粉和二氧化硅粉末，混合置于研缽中，研磨，得到硅源；

三、負載催化劑：配制含金屬元素的催化劑溶液，然后將預處理后的碳布纖維浸沒于催化劑溶液中，再過濾，烘干，得到負載催化劑的碳布纖維；

四、高溫反應：將負載催化劑的碳布纖維放于硅源上方，在惰性氣體的保護下，以2.5℃/min～10℃/min的升溫速率升溫至1300℃～2000℃，然后在此溫度下反應20min～180min，反應結束后冷卻至室溫，然后停止通氣，得到具有SiC外殼的纖維；

五、酸洗：用稀鹽酸對具有SiC外殼的纖維進行浸泡、洗滌，然后用蒸餾水洗滌至中性，烘干，得到酸洗后的具有SiC外殼的纖維；

六、浸漬：稱取硼源和氮源，加入溶劑A中，超聲，獲得浸漬液，將酸洗后的具有SiC外殼的纖維浸沒于浸漬液中，靜置浸漬，過濾，烘干，得到浸漬硼源、氮源的具有SiC外殼的纖維；其中溶劑A為水和甲醇按體積比1:(0.5～3)的比例混合而成的溶液；

七、焙燒：將浸漬硼源、氮源的具有SiC外殼的纖維置于管式爐中，于氮氣條件下升溫，然后進行焙燒，焙燒后冷卻至室溫，停止通氣；

八、重復焙燒：步驟七處理后即完成CSiNB四元纖維的制備或將步驟六和步驟七的操作重復1～10次，得到CSiNB四元纖維。