[發明專利]一種由碳纖維制備CSiNB四元纖維的方法有效
| 申請號： | 202010163783.0 | 申請日： | 2020-03-10 |
| 公開（公告）號： | CN111441104B | 公開（公告）日： | 2022-10-28 |
| 發明（設計）人： | 王志江;趙海瑞 | 申請（專利權）人： | 哈爾濱工業大學 |
| 主分類號： | D01F9/08 | 分類號： | D01F9/08 |
| 代理公司： | 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109 | 代理人： | 岳泉清 |
| 地址： | 150001 黑龍*** | 國省代碼： | 黑龍江;23 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 碳纖維 制備 csinb 纖維 方法 | ||
1.一種由碳纖維制備CSiNB四元纖維的方法，其特征在于它是按以下步驟完成的：
一、預處理：將裁剪后的碳布纖維置于蒸餾水中，煮沸，回流，冷卻后取出，再干燥，得到預處理后的碳布纖維；
二、配制硅源：稱取硅粉和二氧化硅粉末，混合置于研缽中，研磨，得到硅源；
三、負載催化劑：配制含金屬元素的催化劑溶液，然后將預處理后的碳布纖維浸沒于催化劑溶液中，再過濾，烘干，得到負載催化劑的碳布纖維；
四、高溫反應：將負載催化劑的碳布纖維放于硅源上方，在惰性氣體的保護下，以2.5℃/min～10℃/min的升溫速率升溫至1300℃～2000℃，然后在此溫度下反應20min～180min，反應結束后冷卻至室溫，然后停止通氣，得到具有SiC外殼的纖維；
五、酸洗：用稀鹽酸對具有SiC外殼的纖維進行浸泡、洗滌，然后用蒸餾水洗滌至中性，烘干，得到酸洗后的具有SiC外殼的纖維；
六、浸漬：稱取硼源和氮源，加入溶劑A中，超聲，獲得浸漬液，將酸洗后的具有SiC外殼的纖維浸沒于浸漬液中，靜置浸漬，過濾，烘干，得到浸漬硼源、氮源的具有SiC外殼的纖維；其中溶劑A為水和甲醇按體積比1:(0.5～3)的比例混合而成的溶液；
七、焙燒：將浸漬硼源、氮源的具有SiC外殼的纖維置于管式爐中，于氮氣條件下升溫，然后進行焙燒，焙燒后冷卻至室溫，停止通氣；
八、重復焙燒：步驟七處理后即完成CSiNB四元纖維的制備或將步驟六和步驟七的操作重復1～10次，得到CSiNB四元纖維。
2.根據權利要求1所述的一種由碳纖維制備CSiNB四元纖維的方法，其特征在于步驟一中回流時間為10min～60min。
3.根據權利要求1所述的一種由碳纖維制備CSiNB四元纖維的方法，其特征在于步驟二的硅源中硅粉與二氧化硅的摩爾比為1:(1～4)。
4.根據權利要求1所述的一種由碳纖維制備CSiNB四元纖維的方法，其特征在于步驟三中預處理后的碳布纖維浸沒于含金屬元素的催化劑溶液中5min～60min；其中所述含金屬元素的催化劑溶液中金屬元素催化劑的濃度為0.1mol/L～1.0mol/L，且含金屬元素的催化劑溶液中金屬元素為鐵、鈷或鎳。
5.根據權利要求1所述的一種由碳纖維制備CSiNB四元纖維的方法，其特征在于步驟四中惰性氣體為氬氣，流速為10mL/min～100mL/min。
6.根據權利要求1所述的一種由碳纖維制備CSiNB四元纖維的方法，其特征在于步驟五所用稀鹽酸的濃度為15wt％。
7.根據權利要求1所述的一種由碳纖維制備CSiNB四元纖維的方法，其特征在于步驟六中的稱取的硼源和氮源中所含硼、氮元素的原子比為1:(5～30)；所述硼源為硼酸或氧化硼，氮源為尿素、水合肼或三聚氰胺。
8.根據權利要求1所述的一種由碳纖維制備CSiNB四元纖維的方法，其特征在于步驟六中浸漬液按照1mol硼原子溶于9.3L溶劑A的比例進行配制。
9.根據權利要求1所述的一種由碳纖維制備CSiNB四元纖維的方法，其特征在于步驟六中超聲時間5min～60min，浸漬時間為1min～30min。
10.根據權利要求1所述的一種由碳纖維制備CSiNB四元纖維的方法，其特征在于步驟七中于氮氣保護下，以2.5℃/min～10℃/min的升溫速率升溫至900℃-1800℃，然后焙燒1h～3h；其中氮氣流速為10mL/min～100mL/min。
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