[發明專利]一種α-鹵代三氟甲基取代烷烴的制備方法有效
| 申請號： | 202010163061.5 | 申請日： | 2020-03-10 |
| 公開（公告）號： | CN111303089B | 公開（公告）日： | 2022-04-26 |
| 發明（設計）人： | 崔斌;孫慧;崔冠楠;尚會建;鄭學明 | 申請（專利權）人： | 河北科技大學 |
| 主分類號： | C07D307/68 | 分類號： | C07D307/68;C07C45/69;C07C47/575;C07C41/30;C07C43/174;C07B39/00 |
| 代理公司： | 北京匯智英財專利代理事務所(普通合伙) 11301 | 代理人： | 吳懷權 |
| 地址： | 050018 *** | 國省代碼： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 鹵代三氟 甲基 取代 烷烴 制備 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種α-鹵代三氟甲基取代烷烴的制備方法，其特征在于，將結構式如(I)所示的烯烴類化合物、氧化劑、三氟甲基亞磺酸鈉和三甲基鹵烷(TMSX)加入有機溶劑中，在室溫下反應24小時得到終產物混合物，然后經純化處理后，得到如式(II)所示的α-鹵代三氟甲基取代烷烴，反應式如下：
所述的三甲基鹵烷結構式為：
所述式(Ⅰ)為式(Ⅱ)對應的為
其中，所述烯烴類化合物、氧化劑、三氟甲基亞磺酸鈉、三甲基鹵烷的摩爾比為1:2:1.2:1.2；
其中，所述有機溶劑為乙腈(MeCN)，所述氧化劑為二水合三醋酸錳。
2.根據權利要求1所述的一種α-鹵代三氟甲基取代烷烴的制備方法，其特征在于，所述純化處理的過程為將終產物混合物依次進行淬滅、萃取、有機相經洗滌、干燥和柱層析分離。
3.根據權利要求2所述的一種α-鹵代三氟甲基取代烷烴的制備方法，其特征在于，
淬滅：使用硫代硫酸鈉水溶液進行淬滅；
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洗滌：采用飽和食鹽水洗滌；
干燥：使用無水硫酸鎂干燥；
柱層析分離：300-400目硅膠層析柱，洗脫液為體積比10比1的石油醚與乙酸乙酯的混合液。
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