[發明專利]一種1-溴代金剛烷生產的水蒸-萃取分離提取法

有效

• 申請號: 202010161098.4
• 申請日: 2020-03-10
• 公開（公告）號: CN111233624B
• 公開（公告）日: 2022-12-09
• 發明（設計）人: 王南
• 申請（專利權）人: 四川眾邦新材料股份有限公司
• 主分類號: C07C17/383
• 分類號: C07C17/383;C07C17/38;C07C17/392;C07C17/10;C07C23/38
• 代理公司: 成都信博專利代理有限責任公司 51200
• 代理人: 舒啟龍

1.一種1-溴代金剛烷生產的水蒸-萃取分離提取法，其特征在于，包括以下步驟：在溴化反應釜中，按照溴素2500Kg，純度99.5%的金剛烷1000Kg的投料配比投加反應原料，并按照規定的溴化反應工藝進行反應，至起始原料金剛烷的轉化率達到99.8%以上后，溴化反應完成，此時溴化反應終點物料是1-溴代金剛烷的溴素溶液，物料液溫度在60℃～65℃；

然后進行后續操作：預先向水蒸脫溴釜中投加入已多次循環使用的硫酸水液7000Kg，其硫酸重量百分比濃度為35.7%，一邊攪拌，一邊將溴化反應釜中的反應終點物料轉放入水蒸脫溴釜中；反應物料轉放完后，向水蒸脫溴釜夾套層通入水蒸氣加熱，控制釜內物料溫度在50℃～105℃，從低溫向高溫分段逐漸升溫，同時向釜內物料中緩慢通入空氣加速溴素的蒸餾出；餾出的水蒸氣夾帶溴素蒸氣通過列管式冷凝器冷凝成液體，流入溴-水分離器中，靜置分層；分離器下層溴素放出回收使用，分離器上層水液直接返流回水蒸脫溴釜中；如上操作2～3小時后，取樣觀察檢測水蒸脫溴釜的物料中殘留溴素重量百分比濃度達到0.5%以下，水液呈淺黃色透明，1-溴代金剛烷呈小顆粒結晶狀分散在水液中，即達脫溴終點；

向水蒸脫溴釜中投加入已多次循環使用的甲苯溶液3500Kg，其中含1-溴代金剛烷為2%～3%重量百分比濃度，在70℃～75℃下攪拌萃提15～20分鐘，然后保溫靜置0.5小時，釜內物料分為兩層，上層是淺黃色透明硫酸水液，下層是淡黃色1-溴代金剛烷的甲苯溶液；

將下層甲苯溶液趁熱放出轉入結晶釜中，一邊攪拌一邊緩慢降溫到10℃～15℃，析出結晶；然后將物料通過抽濾或離心方式分離，濾渣再用少量甲苯溶液沖洗；收得的濾渣在氣流烘干機中50℃～70℃下烘干，即為目標產品；收得的甲苯濾液即母液直接循環用于下批物料作萃提溶劑，該循環使用的甲苯母液若有必要可用適量活性炭吸附脫色；

水蒸脫溴釜中經甲苯萃提后的殘留酸液冷卻20℃～30℃，分離放出底部沉積的少量溴素；上層酸液通過補加硫酸或補加清水調整其硫酸濃度到規定范圍后，留在釜中不出料，直接循環用作下批物料的分散酸液；

實際收得1-溴代金剛烷產品1562Kg，外觀呈淡黃色均勻結晶顆粒狀，檢測產品結晶純度為99.6%，計算產品實際收率為99.1%。