[發(fā)明專利]一種石墨插層物制備系統(tǒng)及方法

在審

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• 申請日: 2020-03-09
• 公開（公告）號: CN113371700A
• 公開（公告）日: 2021-09-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 孫蕾;李東田;馬玉曉;張玉紅
• 申請（專利權(quán)）人: 山東恒華新材料有限公司
• 主分類號: C01B32/19
• 分類號: C01B32/19;C25B1/02
• 代理公司: 北京市廣友專利事務(wù)所有限責(zé)任公司 11237
• 代理人: 張仲波

1.一種石墨插層物制備系統(tǒng)，其特征在于，包括依次連通的混料釜、料漿泵、電解槽和氣液分離器，其中：

所述混料釜的頂部設(shè)置有石墨加料口和液體進(jìn)料口，物料在所述混料釜中混合均勻，所述混料釜的底部連接所述料漿泵，用于將料漿懸浮液經(jīng)冷卻器泵入所述電解槽；

所述電解槽包括相對設(shè)置的陽極板和陰極板以及由陰離子交換膜分隔開的陽極室和陰極室；

所述氣液分離器的頂部設(shè)置有尾氣出口，底部連接至所述料漿泵，使懸浮液在所述料漿泵、冷卻器、電解槽和氣液分離器之間循環(huán)。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨插層物制備系統(tǒng)，其特征在于，所述陽極室為所述陽極板與陰離子交換膜之間構(gòu)成的空間，所述陰極室為所述陰極板與陰離子交換膜之間構(gòu)成的空間；所述陽極室內(nèi)設(shè)置料漿懸浮液，所述陰極室內(nèi)設(shè)置濃度為30-50％的高氯酸溶液；

所述電解槽的進(jìn)料口位于所述陽極室的下部，所述電解槽的出料口位于所述陽極室的上部，所述氣體出口位于所述陰極室的頂部。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨插層物制備系統(tǒng)，其特征在于，所述陽極板的頂部設(shè)置有陽極掛耳，用于連接電源正極；所述陰極板的頂部設(shè)置有陰極掛耳，用于連接電源負(fù)極。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨插層物制備系統(tǒng)，其特征在于，所述氣液分離器的底部還連接有反應(yīng)液漿泵，用于將反應(yīng)完成后的懸浮液泵至后續(xù)處理系統(tǒng)。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的石墨插層物制備系統(tǒng)，其特征在于，所述后續(xù)處理系統(tǒng)包括依次設(shè)置的過濾裝置、洗滌裝置、壓濾機(jī)和氣流烘干機(jī)。

6.一種利用權(quán)利要求1-5中任一所述的系統(tǒng)制備石墨插層物的方法，其特征在于，包括：

步驟1：將低濃度的高氯酸溶液和石墨鱗片先后加入到混料釜內(nèi)，攪拌均勻，得到料漿懸浮液；

步驟2：料漿泵將懸浮液泵入電解槽的陽極室中，并通過冷卻器冷卻，使懸浮液保持溫度在50℃以下；

步驟3：將電解槽的陽極、陰極分別與直流電源的正負(fù)極相連，通電后在兩極板間形成電場；

步驟4：對懸浮液進(jìn)行電解插層，電解后的懸浮液經(jīng)氣液分離器進(jìn)行氣液分離，液體送至料漿泵，經(jīng)冷卻器后再次進(jìn)入電解槽陽極室中進(jìn)行電解；

步驟5：重復(fù)步驟4，直至懸浮液電解3-6小時(shí)，反應(yīng)過程結(jié)束；

步驟6：將氣液分離器最終殘留的液體經(jīng)過濾回收殘酸，再脫鹽水洗滌、壓濾機(jī)壓濾，然后進(jìn)行氣流烘干，經(jīng)烘干的石墨插層物水分控制在1％。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，所述步驟1中，石墨鱗片與高氯酸溶液的固液體積比為1:3-1:10。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于，所述高氯酸溶液濃度50％；所述石墨鱗片粒徑為80-100目。

9.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，所述步驟4中，電解過程中電壓為2-10V，電流密度為30-120mA/cm²。

10.一種石墨烯制備方法，其特征在于，將權(quán)利要求6-9中任一所述的方法制備的石墨插層物在溫度300-700℃熱氣流處理即可得到石墨烯。