[發明專利]一種石墨插層物制備系統及方法

在審

• 申請號: 202010158269.8
• 申請日: 2020-03-09
• 公開（公告）號: CN113371700A
• 公開（公告）日: 2021-09-10
• 發明（設計）人: 孫蕾;李東田;馬玉曉;張玉紅
• 申請（專利權）人: 山東恒華新材料有限公司
• 主分類號: C01B32/19
• 分類號: C01B32/19;C25B1/02
• 代理公司: 北京市廣友專利事務所有限責任公司 11237
• 代理人: 張仲波

本發明涉及一種石墨插層物制備系統及方法，屬于石墨材料制備技術領域。上述系統包括依次連通的混料釜、料漿泵、電解槽和氣液分離器，其中：混料釜的頂部設置有石墨加料口和液體進料口，底部連接料漿泵，用于將料漿懸浮液經冷卻器泵入電解槽；電解槽包括相對設置的陽極板和陰極板以及由陰離子交換膜分隔開的陽極室和陰極室；氣液分離器的頂部設置有尾氣出口，底部連接至料漿泵。本發明通過料漿泵對料漿懸浮液進行強制循環，便于插層介質對石墨鱗片的多角度插層，避免出現插層死角和插層不均的問題；循環的懸浮液可及時排出反應過程產生的氣泡，防止在電解槽內積累導致單位面積電流密度出現大幅度波動。

技術領域

本發明涉及石墨材料技術領域，具體提供一種石墨插層物制備系統及方法。

背景技術

石墨烯是一種二維晶體，人們常見的石墨是由一層層以蜂窩狀有序排列的平面碳原子堆疊而形成的，石墨的層間作用力較弱，很容易互相剝離，當把石墨片剝成單層或幾層之后，就得到了石墨烯。

電化學法是較為成熟的石墨烯生產方法之一，能批量生產的主要是電化學氧化法：以廉價的石墨為原料，在電場作用下，利用具有氧化作用的剝離介質(主要有硫酸、硝酸、雙氧水、高錳酸鉀等)在液相插入石墨鱗片，形成石墨插層物(石墨被液相介質插層后的物料稱謂)。插層過程中，石墨結構中發生部分碳原子氧化，同時硝酸和硫酸分子嵌入石墨層間空隙。石墨插層物的分解是在800℃-1200℃的高溫下完成的，高溫下石墨層間空隙急速釋放分解的氣態產物，晶格在氣壓的作用下急速膨脹，制得石墨烯粉體產品。該電化學氧化法制備石墨插層物的優點是成本低、產量高，缺點是化學純度低和石墨烯層中大量的結構缺陷，主要是因為產品中有化學方式相連接的氧原子、硫原子等，使材料的大部分機械和電子性能嚴重衰退和下降。

另一種電化學制備石墨插層物的方法是陽極、陰極氧化剝離制備石墨烯，就是將石墨棒作為陽極或陰極，電源在工作時電解質中的離子向陽極或陰極移動，陰離子和陽離子分別進入陽極或陰極石墨棒中，導致石墨被插層而體積膨脹，當石墨電極的體積增加到一定程度時，就會由于層間范德華作用力的減小而最終從石墨棒塊體上脫落下來，形成層狀具有一定含氧官能團的石墨插層物。該方法能制得性能較好的用于生產石墨烯的石墨插層物，但電解過程的工作面積太小，不利于大批量生產。

同時，現有技術中，電化學制備石墨插層物過程中，由于電解槽形狀或者是電解過程產生的氣體無法及時排除，容易導致電解槽內電場不均勻，會對電解過程和產品質量造成不利影響。

發明內容

為解決現有技術中存在的問題，本發明提供一種石墨插層物制備系統及方法；本發明石墨插層物制備系統中，循環的料漿懸浮液可及時排出反應過程產生的氣泡，防止在電解槽內積累導致單位面積電流密度出現大幅度波動；同時，利用廉價的石墨鱗片和無強氧化作用的液體介質，完成插層介質對石墨的插層過程，批量制備用于生產優質石墨烯的石墨插層物。

為解決上述技術問題，本發明提供技術方案如下：

一方面，本發明提供一種石墨插層物制備系統，包括依次連通的混料釜、料漿泵、電解槽和氣液分離器，其中：

所述混料釜的頂部設置有石墨加料口和液體進料口，物料在所述混料釜中混合均勻，所述混料釜的底部連接所述料漿泵，用于將料漿懸浮液經冷卻器泵入所述電解槽；

所述電解槽包括相對設置的陽極板和陰極板以及由陰離子交換膜分隔開的陽極室和陰極室；

所述氣液分離器的頂部設置有尾氣出口，底部連接至所述料漿泵，使懸浮液在所述料漿泵、冷卻器、電解槽和氣液分離器之間循環。

進一步的，所述陽極室為所述陽極板與陰離子交換膜之間構成的空間，所述陰極室為所述陰極板與陰離子交換膜之間構成的空間；所述陽極室內設置料漿懸浮液，所述陰極室內設置濃度為30-50％的高氯酸溶液；

所述電解槽的進料口位于所述陽極室的下部，所述電解槽的出料口位于所述陽極室的上部，所述氣體出口位于所述陰極室的頂部。