[發明專利]γ晶型二氧化錳的制備方法、γ晶型二氧化錳及其應用

在審

• 申請號: 202010158162.3
• 申請日: 2020-03-09
• 公開（公告）號: CN111268738A
• 公開（公告）日: 2020-06-12
• 發明（設計）人: 李有桂;張瑞;馮銀茂;吳祥;朱成峰;吳啟童;王文兵
• 申請（專利權）人: 合肥工業大學
• 主分類號: C01G45/02
• 分類號: C01G45/02;C07C45/29;C07C47/54;C07C47/575;C07C47/21;C07C47/232;C07C47/45;C07C201/12;C07C205/44;C07B41/06
• 代理公司: 合肥市浩智運專利代理事務所(普通合伙) 34124
• 代理人: 王亞洲

1.一種γ晶型二氧化錳的制備方法，其特征在于，在二價錳鹽溶液與高錳酸鉀水溶液混合反應之前，將所述二價錳鹽溶液進行堿處理。

2.根據權利要求1所述的γ晶型二氧化錳的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟一、將堿液滴至二價錳鹽溶液中，得到反應液；

步驟二、在加熱至條件下，向步驟一的反應液中加入所述高錳酸鉀水溶液，得到反應體系，反應直至所述反應體系顏色消失；

步驟三、冷卻、分離、洗滌、干燥后，得到產物。

3.根據權利要求2所述的γ晶型二氧化錳的制備方法，其特征在于，所述步驟二中，所述反應液溫度上升至70℃時，向反應液中加入高錳酸鉀水溶液，繼續加熱升溫至80℃后，保溫反應直至所述反應體系顏色消失，停止反應。

4.一種采用如權利要求1-3任一項所述的γ晶型二氧化錳的制備方法制備的γ晶型二氧化錳。

5.一種采用如權利要求1-3任一項所述的γ晶型二氧化錳的制備方法制備的γ晶型二氧化錳進行不飽和醛制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟一、將γ晶型二氧化錳溶解后，得到γ晶型二氧化錳溶液，加入烯丙式醇，加熱反應；

步驟二、冷卻后，用硅藻土填充的漏斗過濾，除去固體；

步驟三、洗滌、萃取后，干燥有機相；

步驟四、過濾旋蒸除去萃取劑，柱層析分離，得到產物。

6.根據權利要求5所述的不飽和醛制備方法，其特征在于，所述步驟一中的烯丙式醇為對甲基苯甲醇、對甲氧基苯甲醇、對硝基苯甲醇、烯丙醇、肉桂醇、紫蘇醇中的一種。

7.根據權利要求5所述的不飽和醛制備方法，其特征在于，所述步驟一中的溶解γ晶型二氧化錳的溶劑為DMF、DMSO、二甲苯、甲苯的一種。

8.根據權利要求5所述的不飽和醛制備方法，其特征在于，所述γ晶型二氧化錳與烯丙式醇的摩爾比為1～10:1。

9.根據權利要求5所述的不飽和醛制備方法，其特征在于，在所述步驟一中，所述加熱反應的加熱溫度為70～90℃。

10.根據權利要求5所述的不飽和醛制備方法，其特征在于，在所述步驟一中，所述加熱反應的反應時間為2～6h。