[發(fā)明專利]香料巨豆三烯酮中間體3-氧代-α-紫羅蘭醇的合成方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202010157550.X | 申請(qǐng)日： | 2020-03-09 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN111285756B | 公開（公告）日： | 2022-10-11 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 汪洋;王天義;張政;徐基龍;何云飛;吳旭 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 安徽華業(yè)香料合肥有限公司 |
| 主分類號(hào)： | C07C45/64 | 分類號(hào)： | C07C45/64;C07C49/743;C07C45/27;C07C49/647 |
| 代理公司： | 合肥中博知信知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 34142 | 代理人： | 張加寬 |
| 地址： | 230000 安徽*** | 國(guó)省代碼： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 香料 巨豆三烯酮 中間體 紫羅蘭 合成 方法 | ||
1.香料巨豆三烯酮中間體3-氧代-α-紫羅蘭醇的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：
(1)3-氧代-α-紫羅蘭酮的合成：氮?dú)獗Ｗo(hù)下，向丙酮中加入α-紫羅蘭酮和氧化劑，加熱反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后過(guò)濾，蒸餾回收丙酮，蒸餾剩余物用無(wú)水乙醚萃取，所得醚層蒸餾回收乙醚，得到油狀物；
(2)3-氧代-α-紫羅蘭醇的合成：將上述所制油狀物溶于無(wú)水乙醇中，再加入硼氫化鈉，常溫反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束加入丙酮分解未反應(yīng)的硼氫化鈉，并加水稀釋，然后用無(wú)水乙醚萃取，水洗，干燥，蒸餾回收乙醚，用無(wú)水乙醇重結(jié)晶，得到產(chǎn)品；
所述氧化劑為二茂釩或三氟乙酸釔(III)水合物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述α-紫羅蘭酮、氧化劑的摩爾比為1:0.05-0.5。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述加熱反應(yīng)的反應(yīng)溫度為45-55℃。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述α-紫羅蘭酮、硼氫化鈉的摩爾比為1:0.1-0.5。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述硼氫化鈉的加入溫度控制在7-12℃。
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