[發(fā)明專利]一種檢測(cè)鹽酸溴己新吸入溶液中N-(2-硝基芐)–N-甲基環(huán)己胺的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010156036.4
• 申請(qǐng)日: 2020-03-09
• 公開（公告）號(hào): CN111398442B
• 公開（公告）日: 2022-08-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 周鑫;張冠軍;許娜娜;孫向陽
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 南京華蓋制藥有限公司
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02;G01N30/86
• 代理公司: 南京縱橫知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 32224
• 代理人: 劉妍妍

1.一種檢測(cè)鹽酸溴己新吸入溶液中N-(2-硝基芐)–N-甲基環(huán)己胺的方法，其特征在于，包括以下步驟：

配制供試品溶液和對(duì)照品儲(chǔ)備液；

取供試品溶液和一定濃度梯度的對(duì)照品儲(chǔ)備液分別進(jìn)樣，用高效液相色譜儀進(jìn)行檢測(cè)，記錄色譜圖；

對(duì)照品儲(chǔ)備液的各質(zhì)量濃度及色譜圖峰面積進(jìn)行線性回歸分析，得回歸方程和相關(guān)系數(shù)，制作出標(biāo)準(zhǔn)曲線；利用供試品溶液的色譜圖中N-(2-硝基芐)–N-甲基環(huán)己胺的峰面積，按外標(biāo)法計(jì)算獲得N-(2-硝基芐)–N-甲基環(huán)己胺的含量；

色譜柱為Waters Xbridge Phenyl 250×4.6 mm，3.5 μm；流動(dòng)相A為含有0.01~0.03mol/L的甲酸銨水溶液，流動(dòng)相B為純乙腈；色譜條件中，流速為0.5~1.5 mL/min，柱溫為30℃~35℃，進(jìn)樣量為1~5 μL；

高效液相色譜儀測(cè)定時(shí)采用梯度洗脫；梯度洗脫程序?yàn)椋?～10分鐘，流動(dòng)相A從體積分?jǐn)?shù)95％降至60％，流動(dòng)相B從體積分?jǐn)?shù)5％升至40％；10～20分鐘，流動(dòng)相A保持為60％，流動(dòng)相B保持為40％；20～25分鐘，流動(dòng)相 A從60％升至95％，流動(dòng)相B從40％降至5％；25～30分鐘，流動(dòng)相A保持為95％，流動(dòng)相B保持為5％。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)鹽酸溴己新吸入溶液中N-(2-硝基芐)–N-甲基環(huán)己胺的方法，其特征在于，回歸方程為y＝5.16846x+0.06754，相關(guān)系數(shù)R為 0.99998。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)鹽酸溴己新吸入溶液中N-(2-硝基芐)–N-甲基環(huán)己胺的方法，其特征在于，配制供試品溶液和對(duì)照品儲(chǔ)備液時(shí)，以乙腈和水的混合液為溶劑，對(duì)待測(cè)樣品進(jìn)行溶解和定容，獲得供試品溶液；以乙腈和水的混合液為溶劑，對(duì)N-(2-硝基芐)–N-甲基環(huán)己胺標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行溶解和定容，配制得到一定濃度梯度的對(duì)照品儲(chǔ)備液。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的檢測(cè)鹽酸溴己新吸入溶液中N-(2-硝基芐)–N-甲基環(huán)己胺的方法，其特征在于，乙腈和水的體積比為(0.5～3) :1。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的檢測(cè)鹽酸溴己新吸入溶液中N-(2-硝基芐)–N-甲基環(huán)己胺的方法，其特征在于，乙腈和水的體積比為1.5:1。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)鹽酸溴己新吸入溶液中N-(2-硝基芐)–N-甲基環(huán)己胺的方法，其特征在于，所述供試品溶液的藥品濃度為2 mg/mL；所述對(duì)照品儲(chǔ)備液的濃度為204.9 mg/L。