[發明專利]SBA-15負載型離子液體催化亞芐基丙二腈類化合物的方法有效
| 申請號: | 202010154651.1 | 申請日: | 2020-03-08 |
| 公開(公告)號: | CN111269142B | 公開(公告)日: | 2023-03-31 |
| 發明(設計)人: | 胡玉林;李精銳;陳衛豐;劉湘 | 申請(專利權)人: | 三峽大學 |
| 主分類號: | C07C253/30 | 分類號: | C07C253/30;C07C255/34;C07C255/36;C07C255/35;B01J31/02 |
| 代理公司: | 宜昌市三峽專利事務所 42103 | 代理人: | 成鋼 |
| 地址: | 443002 *** | 國省代碼: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | sba 15 負載 離子 液體 催化 芐基 丙二腈類 化合物 方法 | ||
1.一種SBA-15負載型離子液體催化亞芐基丙二腈類化合物的方法,其特征在于,在燒瓶中加入苯甲醛10mmol,丙二腈10mmol,SBA-15負載型咪唑醋酸鹽離子液體0.45g,乙醇20mL,油浴加熱攪拌,溫度控制在40℃,溫度穩定后繼續攪拌2 h,加熱至70℃趁熱過濾分離催化相和分離產物相,產物相冷卻過濾回收濾液,濾餅經洗滌,重結晶、干燥,得到純產品亞芐基丙二腈,產率95.4%。
2.一種SBA-15負載型離子液體催化亞芐基丙二腈類化合物的方法,其特征在于,在燒瓶中加入苯甲醛10mmol,丙二腈10mmol,SBA-15負載型咪唑碳酸氫鹽離子液體0.5g,乙醇20mL,油浴加熱攪拌,溫度控制在25℃,溫度穩定后繼續攪拌2 h,加熱至70℃趁熱過濾分離催化相和分離產物相,產物相冷卻過濾回收濾液,濾餅經洗滌,重結晶、干燥,得到純產品亞芐基丙二腈,產率80.3%。
3.一種SBA-15負載型離子液體催化亞芐基丙二腈類化合物的方法,其特征在于,在燒瓶中加入苯甲醛10mmol,丙二腈10mmol,SBA-15負載型咪唑四氟硼酸鹽離子液體0.5g,乙醇20mL,油浴加熱攪拌,溫度控制在25℃,溫度穩定后繼續攪拌2 h,加熱至70℃趁熱過濾分離催化相和分離產物相,產物相冷卻過濾回收濾液,濾餅經洗滌,重結晶、干燥,得到純產品亞芐基丙二腈,產率86.5%。
4.一種SBA-15負載型離子液體催化亞芐基丙二腈類化合物的方法,其特征在于,在燒瓶中加入苯甲醛10mmol,丙二腈10mmol,SBA-15負載型咪唑六氟磷酸鹽離子液體0.5g,乙醇20mL,油浴加熱攪拌,溫度控制在25℃,溫度穩定后繼續攪拌2 h,加熱至70℃趁熱過濾分離催化相和分離產物相,產物相冷卻過濾回收濾液,濾餅經洗滌,重結晶、干燥,得到純產品亞芐基丙二腈,產率89.4%。
5.一種SBA-15負載型離子液體催化亞芐基丙二腈類化合物的方法,其特征在于,在燒瓶中加入2-甲基苯甲醛10mmol,丙二腈10mmol,SBA-15負載型咪唑醋酸鹽離子液體0.5g,乙醇20mL,油浴加熱攪拌,溫度控制在30℃,溫度穩定后繼續攪拌2 h,加熱至80℃趁熱過濾分離催化相和分離產物相,產物相冷卻過濾回收濾液,濾餅經洗滌,重結晶、干燥,得到純產品黃色粉末,產率80.2%。
6.一種SBA-15負載型離子液體催化亞芐基丙二腈類化合物的方法,其特征在于,在燒瓶中加入對氟苯甲醛10mmol,丙二腈10mmol,SBA-15負載型咪唑醋酸鹽離子液體0.5g,乙醇20mL,油浴加熱攪拌,溫度控制在30℃,溫度穩定后繼續攪拌2 h,加熱至75℃趁熱過濾分離催化相和分離產物相,產物相冷卻過濾回收濾液,濾餅經洗滌,重結晶、干燥,得到黃色粉末,產率85.2%。
7.一種SBA-15負載型離子液體催化亞芐基丙二腈類化合物的方法,其特征在于,在燒瓶中加入對三氟甲基苯甲醛10mmol,丙二腈10mmol,SBA-15負載型咪唑醋酸鹽離子液體0.5g,乙醇20mL,油浴加熱攪拌,溫度控制在30℃,溫度穩定后繼續攪拌2.5 h,加熱至75℃趁熱過濾分離催化相和分離產物相,產物相冷卻過濾回收濾液,濾餅經洗滌,重結晶、干燥,得到黃色粉末,產率87.2%。
8.一種SBA-15負載型離子液體催化亞芐基丙二腈類化合物的方法,其特征在于,在燒瓶中加入對硝基苯甲醛10mmol,丙二腈10mmol,SBA-15負載型咪唑醋酸鹽離子液體0.5g,乙醇20mL,油浴加熱攪拌,溫度控制在30℃,溫度穩定后繼續攪拌3 h,加熱至75℃趁熱過濾分離催化相和分離產物相,產物相冷卻過濾回收濾液,濾餅經洗滌,重結晶、干燥,得到金黃色片狀物,產率97.3%。
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