[發(fā)明專利]一種鍍鎳石墨烯定向增強(qiáng)環(huán)氧樹脂的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010154106.2
• 申請(qǐng)日: 2020-03-07
• 公開（公告）號(hào): CN111218091A
• 公開（公告）日: 2020-06-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 蔡金明;張曉慧;蔡曉明;王冠林
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 昆明理工大學(xué)
• 主分類號(hào): C08L63/00
• 分類號(hào): C08L63/00;C08K9/02;C08K3/04
• 代理公司: 東莞科強(qiáng)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 44450
• 代理人: 李林學(xué)

本發(fā)明屬于納米復(fù)合材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種鍍鎳石墨烯定向增強(qiáng)環(huán)氧樹脂的制備方法，包括以下步驟：氧化還原法制備石墨烯；石墨烯鍍鎳處理得到鍍鎳石墨烯；環(huán)氧樹脂與鍍鎳石墨烯進(jìn)行高速攪拌，超聲共混得到鍍鎳石墨烯改性環(huán)氧樹脂、再通過(guò)磁場(chǎng)作用，使石墨烯片層在固化過(guò)程中發(fā)生偏轉(zhuǎn)形成導(dǎo)熱通路從而增強(qiáng)環(huán)氧樹脂基體的電學(xué)、熱學(xué)等性能；本發(fā)明對(duì)石墨烯進(jìn)行鍍鎳處理，增加石墨烯的順磁性；將環(huán)氧樹脂和鍍鎳石墨烯混合液在磁場(chǎng)中進(jìn)行取向處理，固化后制備出石墨烯定向增強(qiáng)環(huán)氧樹脂復(fù)合材料。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及納米復(fù)合材料技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種鍍鎳石墨烯定向增強(qiáng)環(huán)氧樹脂的制備方法，更具體的說(shuō)是用超聲混合方法及磁場(chǎng)條件下固化制備出各向異性的復(fù)合材料。

背景技術(shù)

石墨烯是由單層碳原子通過(guò)sp2雜化，緊密堆積而成的二維蜂窩狀平面結(jié)構(gòu)碳材料；作為一種二維蜂窩狀結(jié)構(gòu)單原子厚度的石墨片，石墨烯具有一系列獨(dú)特的力學(xué)、電學(xué)以及熱學(xué)性質(zhì)；石墨烯的彈性模量達(dá)到l. 0 TPa，斷裂強(qiáng)度能達(dá)到130 GPa；理論上單原子層的石墨烯熱導(dǎo)率可達(dá)5000 W（/ m·K）；室溫下熱脹系數(shù)為-1. 5×10-6/K，另外，石墨烯具有良好的導(dǎo)電性，其導(dǎo)電率可以達(dá)到6 000 S/cm。

目前常用的方法是利用氧化石墨烯作為前驅(qū)體制備石墨烯。

金屬鎳不僅具有較高的導(dǎo)熱、導(dǎo)電性，還具有較高的導(dǎo)磁性，且耐空氣腐蝕，在潮濕的環(huán)境中也很穩(wěn)定；將金屬鎳與石墨烯復(fù)合不僅在電子行業(yè)、電磁吸波材料方面應(yīng)用廣泛，在金屬?gòu)?fù)合材料方面也有廣闊的應(yīng)用前景，可以作為高硬度、耐磨性、可焊接、自潤(rùn)滑、高導(dǎo)熱材料的填充應(yīng)用于冶金領(lǐng)域。

環(huán)氧樹脂是指分子中含有兩個(gè)以上環(huán)氧基團(tuán)的一類聚合物的總稱，它是環(huán)氧氯丙烷與雙酚A或多元醇的縮聚產(chǎn)物，由于環(huán)氧基的化學(xué)活性，可用多種含有活潑氫的化合物使其開環(huán)，固化交聯(lián)生成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，因此它是一種熱固性樹脂。

石墨烯提高聚合物性能的關(guān)鍵在于其在樹脂中的分散性和界面相容性，石墨烯與聚合物復(fù)合材料加工方法主要有三種：原位聚合、溶液共混、熔融共混。

石墨烯的分散方法比較傳統(tǒng)，主要通過(guò)超聲分散和機(jī)械攪拌的方法。

然而，眾所周知，石墨烯的分散性并不是很好，石墨烯加入到環(huán)氧樹脂中很容易產(chǎn)生團(tuán)聚現(xiàn)象，可能會(huì)影響環(huán)氧樹脂的耐熱性，耐化學(xué)性能等，因此有必要發(fā)明一種提高石墨烯在環(huán)氧樹脂中的分散性，使環(huán)氧樹脂的韌性、強(qiáng)度等性能得到有效方法。

發(fā)明內(nèi)容

為了解決現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，本發(fā)明提供了一種鍍鎳石墨烯定向增強(qiáng)環(huán)氧樹脂的制備方法。

本發(fā)明通過(guò)hummer法制備的氧化石墨烯進(jìn)行還原鍍鎳處理得到鍍鎳石墨烯，利用超聲共混法制備鍍鎳石墨烯/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料,利用超聲波振動(dòng)使石墨烯納米片層均勻分散，再通過(guò)磁場(chǎng)作用，使石墨烯片層在固化過(guò)程中發(fā)生偏轉(zhuǎn)形成導(dǎo)熱通路從而增強(qiáng)環(huán)氧樹脂基體的力學(xué)、熱學(xué)等性能。

本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣的：

一種鍍鎳石墨烯定向增強(qiáng)環(huán)氧樹脂的制備方法，包括如下步驟：

（1）通過(guò)改進(jìn)Hummers法將天然石墨烯氧化成氧化石墨烯，并通過(guò)離心、氨水調(diào)PH等手段得到中性的氧化石墨烯；

（2）將步驟（1）中的氧化石墨烯進(jìn)行化學(xué)還原得到石墨烯；

（3） 將步驟（2）中的石墨烯進(jìn)行鍍鎳處理得到鍍鎳石墨烯；

（4）將步驟（3）中的鍍鎳石墨烯與預(yù)熱環(huán)氧樹脂進(jìn)行高速攪拌和超聲共混得到分散均勻的鍍鎳石墨烯環(huán)氧樹脂漿料；

（5）將步驟（4）中鍍鎳石墨烯環(huán)氧樹脂漿料和環(huán)氧樹脂固化劑共混，充分混合后除氣泡，在磁場(chǎng)下對(duì)所述混合液進(jìn)行取向處理，固化制得各向異性的鍍鎳石墨烯環(huán)氧樹脂復(fù)合材料。