[發明專利]一種鍍鎳石墨烯定向增強環氧樹脂的制備方法

在審

• 申請號: 202010154106.2
• 申請日: 2020-03-07
• 公開（公告）號: CN111218091A
• 公開（公告）日: 2020-06-02
• 發明（設計）人: 蔡金明;張曉慧;蔡曉明;王冠林
• 申請（專利權）人: 昆明理工大學
• 主分類號: C08L63/00
• 分類號: C08L63/00;C08K9/02;C08K3/04
• 代理公司: 東莞科強知識產權代理事務所(普通合伙) 44450
• 代理人: 李林學

1.一種鍍鎳石墨烯定向增強環氧樹脂的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

⑴，通過改進Hummers法將天然石墨烯氧化成氧化石墨烯，并通過離心、氨水調PH等手段得到中性的氧化石墨烯；

⑵，將步驟（1）中的氧化石墨烯進行化學還原得到石墨烯；

⑶，將步驟（2）中的石墨烯進行鍍鎳處理得到鍍鎳石墨烯；

⑷，將步驟（3）中的鍍鎳石墨烯與預熱環氧樹脂進行高速攪拌和超聲共混得到分散均勻的鍍鎳石墨烯環氧樹脂漿料；

⑸，將步驟（4）中鍍鎳石墨烯環氧樹脂漿料和環氧樹脂固化劑共混，充分混合后除氣泡，在磁場下對所述混合液進行取向處理，固化制得各向異性的鍍鎳石墨烯環氧樹脂復合材料。

2.根據權利要求1所述的一種鍍鎳石墨烯定向增強環氧樹脂的制備方法，其特征在于，步驟（1）中所述的氧化石墨烯的制備，包括將50目、100目或200目天然石墨粉，以濃硫酸或高錳酸鉀通過改進Hummers法制備得到氧化石墨烯，以1000r/min的轉速離心、洗滌干燥得到中性的氧化石墨烯粉末。

3.根據權利要求1所述的一種鍍鎳石墨烯定向增強環氧樹脂的制備方法，其特征在于，步驟（2）中將氧化石墨烯分散在去離子水中，加入水合肼進行還原，反應時間為24小時。

4.根據權利要求1所述的一種鍍鎳石墨烯定向增強環氧樹脂的制備方法，其特征在于，步驟（3）中所述的石墨烯鍍鎳處理的步驟為：

石墨烯的粗化處理；石墨烯的敏化處理；石墨烯的活化處理；石墨烯的鍍鎳處理。

5.根據權利要求4所述的一種鍍鎳石墨烯定向增強環氧樹脂的制備方法，其特征在于，所述石墨烯的粗化處理步驟中，使用的粗化液為10%-40%的NaOH或KOH溶液；所述的石墨烯的敏化處理步驟中，使用的敏化液為HCl和SnCl₂ 的混合溶液；所述的石墨烯的活化處理步驟中，使用的活化液為HCl和PdCl₂的混合溶液。

6.根據權利要求4所述的一種鍍鎳石墨烯定向增強環氧樹脂的制備方法，其特征在于，所述石墨烯的鍍鎳處理步驟中的鎳離子溶液為硫酸鎳、氯化鎳、醋酸鎳、磺酸鎳中的一種或幾種溶液。

7.根據權利要求1所述的一種鍍鎳石墨烯定向增強環氧樹脂的制備方法，其特征在于，步驟（4）中鍍鎳石墨烯分散液使用超聲波攪拌40min，功率為900W，再使用行星攪拌10min，轉速2000r/min。

8.根據權利要求1所述的一種鍍鎳石墨烯定向增強環氧樹脂的制備方法，其特征在于，步驟（5）中將環氧樹脂在真空烘箱中120℃預熱2h。

9.根據權利要求1所述的一種鍍鎳石墨烯定向增強環氧樹脂的制備方法，其特征在于，步驟（5）中將處理好的鍍鎳石墨烯和環氧樹脂按照質量比1:100—5:100的比例進行混合，使用超聲波攪拌30min，超聲功率為900W，再使用行星攪拌10min，將溶液置于鼓風干燥箱中揮發大部分溶劑，再置于真空干燥箱中繼續揮發溶劑，溶劑為無水乙醇，溫度為90℃，干燥10h。

10.根據權利要求1所述的一種鍍鎳石墨烯定向增強環氧樹脂的制備方法，其特征在于，步驟（5）中將處理好的鍍鎳石墨烯環氧樹脂與芳香胺或脂肪胺類固化劑按照質量比為3:1的比例進行添加，混合均勻后進行脫氣30min后倒入模具，在模具上下方各夾上兩塊銣磁鐵，使其處于磁場環境中，固化樣品，制得各向異性的鍍鎳石墨烯環氧樹脂。