[發明專利]一種2,3,5-三芐氧基-D-核糖酸-1,4-內酯的制備方法在審
| 申請號： | 202010153517.X | 申請日： | 2020-03-06 |
| 公開（公告）號： | CN111253348A | 公開（公告）日： | 2020-06-09 |
| 發明（設計）人： | 陳勇;張超;李靜簡;李偉德;宋艷民 | 申請（專利權）人： | 天津全和誠科技有限責任公司 |
| 主分類號： | C07D307/33 | 分類號： | C07D307/33 |
| 代理公司： | 天津企興智財知識產權代理有限公司 12226 | 代理人： | 王雨杰 |
| 地址： | 300457 天津市濱海新區經濟技術*** | 國省代碼： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 三芐氧基 核糖 內酯 制備 方法 | ||
1.一種2,3,5-三芐氧基-D-核糖酸-1,4-內酯的制備方法，其特征在于，包括以溴化鈉和TEMPO為催化劑，由中間體4氧化為目標產物5的氧化步驟；
2.根據權利要求1所述的一種2,3,5-三芐氧基-D-核糖酸-1,4-內酯的制備方法，其特征在于，氧化步驟所用溶劑為二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿、四氫呋喃中的一種或幾種的結合，并優選為二氯甲烷。
3.根據權利要求1或2所述的一種2,3,5-三芐氧基-D-核糖酸-1,4-內酯的制備方法，其特征在于，氧化步驟所用溶劑與中間體4的體積質量比為(4-6):1。
4.根據權利要求1所述的一種2,3,5-三芐氧基-D-核糖酸-1,4-內酯的制備方法，其特征在于，氧化步驟所用氧化劑為次氯酸鹽、Dess-Martin、TEMPO、2-碘酰基苯甲酸、DMSO、氯鉻酸吡啶鹽中的一種或幾種的結合，并優選為次氯酸鹽。
5.根據權利要求1或4所述的一種2,3,5-三芐氧基-D-核糖酸-1,4-內酯的制備方法，其特征在于，氧化步驟中10％次氯酸鈉水溶液與中間體4的質量比為1:(3-4)，次氯酸鈉水溶液的加入溫度為0-10℃。
6.根據權利要求1所述的一種2,3,5-三芐氧基-D-核糖酸-1,4-內酯的制備方法，其特征在于，氧化步驟中催化劑與中間體4的質量比為20:(0.5-1.5)。
7.根據權利要求1或6所述的一種2,3,5-三芐氧基-D-核糖酸-1,4-內酯的制備方法，其特征在于，氧化步驟中催化劑溴化鈉與TEMPO的質量比為(1-2):1。
8.根據權利要求1-7所述的一種2,3,5-三芐氧基-D-核糖酸-1,4-內酯的制備方法，其特征在于，該制備方法還包括以析晶方式進行純化的后處理步驟。
9.根據權利要求8所述的一種2,3,5-三芐氧基-D-核糖酸-1,4-內酯的制備方法，其特征在于，所述的后處理步驟的析晶試劑為丙酮，正己烷，甲苯，甲叔醚，石油醚，乙酸乙酯，二氯甲烷中的一種或幾種的結合，優選地，該析晶試劑為甲叔醚和正己烷。
10.根據權利要求9所述的一種2,3,5-三芐氧基-D-核糖酸-1,4-內酯的制備方法，其特征在于，甲叔醚和正己烷的體積比為1:(1-2)。
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