[發明專利]一種適合工業生產的綠色合成多異氰酸酯的方法

在審

• 申請號: 202010152502.1
• 申請日: 2020-03-06
• 公開（公告）號: CN111333547A
• 公開（公告）日: 2020-06-26
• 發明（設計）人: 冉祥海;高一星;聶偉
• 申請（專利權）人: 中國科學院長春應用化學研究所
• 主分類號: C07C265/14
• 分類號: C07C265/14;C07C263/12
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 豆貝貝

1.一種合成多異氰酸酯的方法，包括以下步驟：

將R₁OOC-R-COOR₁在NaOH和NH₂HCl存在下反應，中和，得到二異羥肟酸HO-NH-CO-R-CO-NH-OH；所述R₁選自C1～C15的脂肪族烷基，所述R選自亞苯基、含取代基的C6～C30的亞芳基、未取代的C6～C30的亞芳基、C6～C20的亞脂肪族烴基、C6～C20的亞脂環族烴基和亞萘基中的一種或多種；

將所述二異羥肟酸在堿性條件下重排，得到多異氰酸酯OCN-R-NCO。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述R選自式101～式111中一種或多種：

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述R₁選自-C₂H₅。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述將R₁OOC-R-COOR₁在NaOH和NH₂HCl存在下反應具體包括：

將R₁OOC-R-COOR₁溶解在甲醇中，得到R₁OOC-R-COOR₁溶液；

將氫氧化鈉溶液和羥胺鹽酸鹽溶液混合，得到堿性溶液；

將所述堿性溶液滴加到所述R₁OOC-R-COOR₁溶液中，在攪拌狀態下反應。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述R₁OOC-R-COOR₁與NaOH的物質的量比為1：6～7；

所述NaOH和NH₂HCl的物質的量比為1：1。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述R₁OOC-R-COOR₁在NaOH和NH₂HCl存在下反應的溫度為50～60℃；

所述R₁OOC-R-COOR₁在NaOH和NH₂HCl存在下反應的時間為70～75h。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，采用鹽酸中和。

8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述堿性條件由4-硝基苯磺酰氯和三乙胺實現；

所述4-硝基苯磺酰氯、三乙胺s和二異羥肟酸的質量比為1.9～2.1：3.8～4.2：1。

9.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述重排的溫度為0～25℃，重排的時間為5～7h；重排在攪拌條件下進行。

10.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述多異氰酸酯為對苯二異氰酸酯、甲苯二異氰酸酯或二苯基甲烷二異氰酸酯。