[發明專利]一種Co@NiSx-CNT電極材料及其制備方法與應用

有效

• 申請號: 202010151939.3
• 申請日: 2020-03-06
• 公開（公告）號: CN111420679B
• 公開（公告）日: 2022-12-16
• 發明（設計）人: 蔣繼波;陳宇凱;叢海山;唐佳斌;胡曉敏;王露露;楊圓圓;馬健;韓生
• 申請（專利權）人: 上海應用技術大學
• 主分類號: B01J27/043
• 分類號: B01J27/043;B01J35/10;C25B1/04;C25B11/093
• 代理公司: 上海科盛知識產權代理有限公司 31225
• 代理人: 吳文濱

1.一種用于電催化析氫反應的Co@NiSx-CNT電極材料的制備方法，其特征在于，該電極材料由以下步驟制備而成：

1）將鈷源、鎳源、硫源及N,N-二甲基甲酰胺混合均勻得到混合液，之后加入碳納米管，混合均勻后得到反應液；

2）將反應液進行高溫水熱反應，經離心、洗滌及干燥，即得到Co@NiSx-CNT電極材料；

步驟1）中，所述的鈷源為乙酸鈷，所述的鎳源為乙酸鎳，所述的硫源為硫代乙酰胺；

所述的乙酸鈷與乙酸鎳的摩爾比為1:(1-10)；

所述的乙酸鈷及乙酸鎳的總摩爾量與硫代乙酰胺的摩爾量之比為1:(3-8)；

所述的乙酸鈷及乙酸鎳的總摩爾量與N,N-二甲基甲酰胺的體積之比為1mmol:(5-20)mL；

所述的乙酸鈷及乙酸鎳的總摩爾量與碳納米管的質量之比為1mmol:(2-8)mg；

步驟2）中，所述的洗滌為水與乙醇溶液交替洗滌，總洗滌次數不少于2次，且不多于6次。

2.根據權利要求1所述的一種用于電催化析氫反應的Co@NiSx-CNT電極材料的制備方法，其特征在于，步驟1）中，所述的鈷源、鎳源、硫源及N,N-二甲基甲酰胺采用超聲混合，該超聲混合的混合時間為5-30min。

3.根據權利要求1所述的一種用于電催化析氫反應的Co@NiSx-CNT電極材料的制備方法，其特征在于，步驟1）中，所述的碳納米管與混合液采用超聲混合，該超聲混合的混合時間為2-10min。

4.根據權利要求1所述的一種用于電催化析氫反應的Co@NiSx-CNT電極材料的制備方法，其特征在于，步驟2）中，所述的高溫水熱反應中，反應溫度為120-200℃，反應時間為6-20h。

5.根據權利要求1所述的一種用于電催化析氫反應的Co@NiSx-CNT電極材料的制備方法，其特征在于，所述的干燥為真空干燥，該真空干燥的干燥溫度為60-90℃，干燥時間為12-24h。

6.一種用于電催化析氫反應的Co@NiSx-CNT電極材料，其特征在于，該電極材料采用如權利要求1至5任一項所述的方法制備而成。

7.一種如權利要求6所述的用于電催化析氫反應的Co@NiSx-CNT電極材料在電催化析氫反應中的應用。

8.根據權利要求7所述的一種用于電催化析氫反應的Co@NiSx-CNT電極材料在電催化析氫反應中的應用，其特征在于，所述的電催化析氫反應包括以下步驟：

S1）向酸溶液或堿溶液中持續通入25-35min的氮氣，得到電解液；

S2）將Co@NiSx-CNT電極材料與Nafion溶液混合均勻后，滴涂于玻碳電極上，干燥后得到析氫玻碳電極；

S3）用電解液清洗析氫玻碳電極，分別將析氫玻碳電極、Ag/AgCl電極、鉑電極作為工作電極、參比電極、對電極，浸入電解液中，之后啟動電化學工作站，以進行電催化析氫反應。