[發明專利]一種制備2,4-二氯-5-硝基嘧啶的方法在審
| 申請號: | 202010151143.8 | 申請日: | 2020-03-06 |
| 公開(公告)號: | CN113354589A | 公開(公告)日: | 2021-09-07 |
| 發明(設計)人: | 廖明 | 申請(專利權)人: | 南京麥瑞米生物技術有限公司 |
| 主分類號: | C07D239/30 | 分類號: | C07D239/30 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 210000 江蘇省南京市化學*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 制備 硝基 嘧啶 方法 | ||
1.一種制備2,4-二氯-5-硝基嘧啶的方法,其特征在于,包括以下步驟:
攪拌下,將5-硝基尿嘧啶投入反應器中,加入三光氣及二氯亞砜,升溫至滴加DMF,反應液中產品含量95%以上時停止反應,減壓回收三光氣及二氯亞砜,向反應液中加入二氯乙烷混合后,再將反應液加到冰水中水解、分層,取出二氯乙烷層,減壓蒸出2,4-二氯-5-硝基嘧啶成品;
所述5-硝基嘧啶、三光氣及二氯亞砜與DMF的質量比為
使用三光氣及二氯亞砜進行氯化。
2.根據權利要求1所述的一種制備2,4-二氯-5-硝基嘧啶的方法,其特征在于,:所述DMF的滴加速度為5g/min。
3.根據權利要求1所述的一種制備2,4-二氯-5-硝基嘧啶的方法,其特征在于,取出的二氯乙烷層用活性炭脫色、無水硫酸鈉干燥后,常壓蒸餾回收二氯乙烷。
4.根據權利要求1所述的一種制備2,4-二氯-5-硝基嘧啶的方法,其特征在于,二氯乙烷的加入量是三光氣及二氯亞砜質量的
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