[發明專利]一種苯乙烯聚合微反應裝置及微反應方法

有效

• 申請號: 202010150776.7
• 申請日: 2020-03-06
• 公開（公告）號: CN111330521B
• 公開（公告）日: 2021-11-26
• 發明（設計）人: 王凱;駱廣生;王德強;楊凱;李金忠;楊振振;翟祖詞
• 申請（專利權）人: 山東旭銳新材有限公司;清華大學
• 主分類號: B01J19/00
• 分類號: B01J19/00;B01F13/00;B01F13/10;C08F112/08;C08F2/01
• 代理公司: 濰坊正信致遠知識產權代理有限公司 37255
• 代理人: 王偉霞

本發明公開了一種苯乙烯聚合微反應裝置及微反應方法,所述微反應裝置包括原料微混合器、氣液微分散器、加熱器、反應管道和淬滅微混合器；反應方法包括以下步驟：(1)將苯乙烯溶液和引發劑溶液分別通入原料微混合器內混合得到混合溶液；(2)將混合溶液進入氣液微分散器，惰性氣體進入與混合溶液形成氣液柱塞流；(3)將氣液柱塞流進入加熱器，形成高溫反應溶液；(4)將高溫反應溶液進入反應管道進行陰離子聚合反應，得到反應產物溶液；(5)將反應產物溶液進入淬滅微混合器，淬滅反應得到產物溶液；(6)將反應產物溶液經沉淀、過濾、干燥后得到聚苯乙烯產品。本發明能精準控制產品的分子量和分子量分布，得到分子量分布窄的聚苯乙烯。

技術領域

本發明涉及化工合成技術領域，具體設計一種苯乙烯聚合技術。

背景技術

低分子量聚苯乙烯(PS)是一種用途廣泛的高分子聚合物，具有優良的熱穩定性及相容性質。既可直接用做點絕緣性能改進劑、顏料分散劑、增粘劑等，又可經改性后使用，如經溴化后獲得的溴化聚苯乙烯(BPS)可作為阻燃劑用于聚對苯二甲酸丁二醇酯(PBT)、聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)、尼龍(PA)等塑料的改性，經磺化后也可用作混凝土減水劑、水煤漿分散劑及鉆井泥漿分散劑等。

以苯乙烯作為單體合成聚苯乙烯可通過多種途徑實現，例如自由基聚合法、陽離子聚合法、配位聚合法以及陰離子聚合法等。其中，自由聚合法及陽離子聚合法所得到的產品分子量分布(通過多分散指數PDI表征)較寬，盡管通過鏈轉移劑的使用可以適當改善PDI值。例如，中國專利CN00124447.7采用2,4-二間甲苯基-4-甲基-1-戊烯為鏈轉移劑來控制聚苯乙烯的分子量和分子量分布，通過熱引發自由基本體聚合或過氧化物引發懸浮聚合制得了低分子量聚苯乙烯，其獲得的PS分量為1000-120000，PDI最低可達1.8。CN101824113A公開了一種叔丁基鋰為引發劑的陰離子聚合工藝，盡管可以獲得不同分子量的PS，但未公開其PDI方面的性質。因為窄分子量分布的PS在使用方面具有更好的技術效果，例如作為BPS原料使用時，窄分子量分布的PS具有更好的阻燃特性，因此其生產技術備受關注。

發明內容

本發明所要解決的第一個技術問題是：針對現有技術存在的不足，提供一種苯乙烯聚合微反應裝置，能夠實現連續化生產，生產效率高，且能精準控制重均分子量，獲得分子量分布窄的聚苯乙烯產品。

本發明所要解決的第二個技術問題是：針對現有技術存在的不足，提供一種苯乙烯聚合微反應方法，能夠實現連續化生產，生產效率高，反應過程容易控制，安全環保，且能精準控制重均分子量，獲得分子量分布窄的聚苯乙烯產品。

為解決上述第一個技術問題，本發明的技術方案是：

一種苯乙烯聚合微反應裝置，所述微反應裝置包括依次連通的原料微混合器、氣液微分散器、加熱器、反應管道和淬滅微混合器；所述氣液微分散器為微小通道混合器，所述微小通道混合器內至少含有一個T型或Y型交匯的流體通道；所述微小通道混合器在T型或Y型交匯處設有惰性氣體進口；所述流體通道的水力學直徑為0.5～5mm。

作為改進的一種技術方案，所述原料微混合器、所述淬滅微混合器選自微篩孔分散混合器或膜分散混合器。

作為改進的一種技術方案，所述微篩孔分散混合器中至少含有1個孔徑為0.2～0.8mm的微篩孔。

作為改進的一種技術方案，所述膜分散混合器中至少含有一張面積≥10mm²的微孔膜；所述微孔膜的孔徑為5～100μm。

作為改進的一種技術方案，所述加熱器為列管式加熱器。

作為改進的一種技術方案，所述反應管道為帶有換熱夾套的列管式反應管道。

為解決上述第二個技術問題，本發明的技術方案是：

一種聚苯乙烯微反應方法，使用所述的微反應裝置，包括以下步驟：