[發明專利]一種苯乙烯聚合微反應裝置及微反應方法

有效

• 申請號: 202010150776.7
• 申請日: 2020-03-06
• 公開（公告）號: CN111330521B
• 公開（公告）日: 2021-11-26
• 發明（設計）人: 王凱;駱廣生;王德強;楊凱;李金忠;楊振振;翟祖詞
• 申請（專利權）人: 山東旭銳新材有限公司;清華大學
• 主分類號: B01J19/00
• 分類號: B01J19/00;B01F13/00;B01F13/10;C08F112/08;C08F2/01
• 代理公司: 濰坊正信致遠知識產權代理有限公司 37255
• 代理人: 王偉霞

1.一種聚苯乙烯微反應方法，其特征在于使用微反應裝置：

所述微反應裝置包括依次連通的原料微混合器、氣液微分散器、加熱器、反應管道和淬滅微混合器；所述氣液微分散器為微小通道混合器，所述微小通道混合器內至少含有一個T型或Y型交匯的流體通道；所述微小通道混合器在T型或Y型交匯處設有惰性氣體進口；所述流體通道的水力學直徑為0.5～5mm；包括以下步驟：

（1）將苯乙烯溶于溶劑后形成的苯乙烯溶液和引發劑溶液分別通入所述原料微混合器內混合得到混合溶液；

（2）將所述混合溶液進入所述氣液微分散器，惰性氣體自所述氣液微分散器的T型或Y型交匯處進入，與所述混合溶液形成氣液柱塞流；所述惰性氣體與所述混合溶液的體積流量比為0.2～1：1；

（3）將所述氣液柱塞流進入加熱器，形成高溫反應溶液；

（4）將所述高溫反應溶液進入所述反應管道進行陰離子聚合反應，得到反應產物溶液；所述高溫反應溶液和所述反應管道內物料的溫度均為70～150℃，所述氣液柱塞流在加熱器和反應管道內的停留時間總計為0.1～10min；

（5）將所述反應產物溶液進入所述淬滅微混合器，與終止劑溶液混合淬滅反應，得到產物溶液；所述淬滅反應的溫度在所述產物溶液的沸點10℃以下；

（6）將所述產物溶液經沉淀、過濾、干燥后得到聚苯乙烯產品。

2.如權利要求1所述的聚苯乙烯微反應方法，其特征在于：所述原料微混合器、所述淬滅微混合器選自微篩孔分散混合器或膜分散混合器。

3.如權利要求2所述的聚苯乙烯微反應方法，其特征在于：所述微篩孔分散混合器中至少含有1個孔徑為0.2～0.8mm的微篩孔；所述膜分散混合器中至少含有一張面積≥10mm²的微孔膜；所述微孔膜的孔徑為5～100μm。

4.如權利要求1所述的聚苯乙烯微反應方法，其特征在于：所述加熱器為列管式加熱器。

5.如權利要求1所述的聚苯乙烯微反應方法，其特征在于：所述反應管道為帶有換熱夾套的列管式反應管道。

6.如權利要求1所述的聚苯乙烯微反應方法，其特征在于：所述混合溶液中苯乙烯的摩爾濃度為0.1～5mol/L、所述引發劑的摩爾濃度為0.1～1mol/L；所述混合溶液的水含量低于120 mg/L；所述苯乙烯溶液的體積流量是引發劑溶液的10～100倍。

7.如權利要求1所述的聚苯乙烯微反應方法，其特征在于：所述引發劑溶液為正丁基鋰溶液或異丁基鋰溶液；所述溶劑為環己烷、甲基環己烷、甲苯、二甲苯的純組分溶劑，或其與四氫呋喃、甲基四氫呋喃的混合物溶劑；其中四氫呋喃、甲基四氫呋喃在混合物溶劑中的質量分數≤25%。

8. 如權利要求1所述的聚苯乙烯微反應方法，其特征在于：所述惰性氣體為含水量低于50 mg/L的高純氮氣或氬氣。

9.如權利要求1所述的聚苯乙烯微反應方法，其特征在于：所述終止劑溶液為甲醇溶液、乙醇溶液或異丙醇溶液；所述淬滅反應時終止劑溶液的摩爾濃度為0.05～2mol/L；所述淬滅微混合器內反應溶液體積流量是終止劑溶液的10～50倍，且終止劑與引發劑的摩爾比≥2。