[發明專利]一種氟替卡松丙酸酯中間體的制備方法在審
| 申請號： | 202010150457.6 | 申請日： | 2020-03-06 |
| 公開（公告）號： | CN111303229A | 公開（公告）日： | 2020-06-19 |
| 發明（設計）人： | 肖奇才;高理錢;周全明;石子寒;汪偉;向夢華;謝劉幸;楊芬;羅川朝 | 申請（專利權）人： | 中山大學·深圳 |
| 主分類號： | C07J3/00 | 分類號： | C07J3/00 |
| 代理公司： | 廣州嘉權專利商標事務所有限公司 44205 | 代理人： | 許飛 |
| 地址： | 518107 廣東省深圳*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 氟替卡松 丙酸 中間體 制備 方法 | ||
1.一種氟替卡松丙酸酯中間體的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：先制備硅膠負載高碘酸鈉，再利用硅膠負載高碘酸鈉氧化氟米松，得到氟替卡松丙酸酯中間體6α,9α-二氟-11β,17α-二羥基-16α-甲基-3-氧代雄甾-1,4-二烯-17β-羧酸。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：
1)將高碘酸鈉加熱溶解在溶劑中，再加入硅膠，充分混勻，得到硅膠負載高碘酸鈉；
2)將氟米松溶解在溶劑中，得到氟米松溶液；
3)將硅膠負載高碘酸鈉溶解在溶劑中，再加入氟米松溶液，室溫充分反應，得到反應液；
4)將反應液用硅藻土過濾，并用溶劑進行淋洗，再將濾液旋干，得到氟替卡松丙酸酯中間體6α,9α-二氟-11β,17α-二羥基-16α-甲基-3-氧代雄甾-1,4-二烯-17β-羧酸。
3.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于：所述硅膠、氟米松的質量比為(1～10)：1；所述高碘酸鈉、氟米松的摩爾比為(1～6)：1。
4.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于：所述硅膠的粒徑為48～75μm。
5.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：步驟1)所述溶劑為水、四氫呋喃、甲醇、乙腈中的一種。
6.根據權利要求2或5所述的制備方法，其特征在于：步驟1)所述加熱溶解的溫度為80～100℃。
7.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：步驟2)所述溶劑為四氫呋喃、二氯甲烷、三氯甲烷、甲醇、乙腈、水、二氯甲烷-甲醇混合溶劑、三氯甲烷-甲醇混合溶劑中的一種。
8.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：步驟3)所述的溶劑為水、四氫呋喃、乙腈、甲醇、二氯甲烷、三氯甲烷中的一種。
9.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：步驟4)所述溶劑為乙酸乙酯-石油醚混合溶劑、乙酸乙酯-甲醇混合溶劑、二氯甲烷-甲醇混合溶劑、三氯甲烷-甲醇混合溶劑中的一種。
10.根據權利要求2或9所述的制備方法，其特征在于：步驟4)所述硅藻土的用量為硅膠質量的0.5～5倍。
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