[發明專利]一種環丙沙星檢測方法

有效

• 申請號: 202010150218.0
• 申請日: 2020-03-06
• 公開（公告）號: CN111239212B
• 公開（公告）日: 2022-12-30
• 發明（設計）人: 郭佩佩;黃家懌;劉海峰;陳藝;潘明;劉紅剛;謝秋波;孟祥寶
• 申請（專利權）人: 廣州市健坤網絡科技發展有限公司;廣東省現代農業裝備研究所
• 主分類號: G01N27/26
• 分類號: G01N27/26;G01N27/30
• 代理公司: 廣州海石專利代理事務所(普通合伙) 44606
• 代理人: 羅偉添

本發明涉及化學分析檢測技術領域，具體涉及一種環丙沙星檢測方法。本發明公開了一種環丙沙星檢測方法，包括以下步驟：步驟1：將氧化石墨烯和Nafion用異丙醇分散配制成含氧化石墨烯和Nafion溶液的混合懸濁液，滴涂在絲網印刷電極的工作區域得修飾絲網印刷電極；步驟2：將修飾電極插入pH＝8.0的含有氯化鉀的B?R緩沖溶液中，連接三條電極線；步驟3：在B?R緩沖溶液中先后加入Mn²⁺離子和環丙沙星標準溶液，采用差分脈沖溶出伏安法對其進行測定，得到相應的溶出伏安曲線。本發明解決了現有檢測環丙沙星方法中過程繁瑣復雜、靈敏度不高且涉及的修飾材料或試劑不太環保等問題，具有制備簡單、易操作、檢測速度快、抗干擾性能強等特點。

技術領域

本發明涉及化學分析檢測技術領域，具體涉及一種環丙沙星檢測方法。

背景技術

環丙沙星是一種氟喹諾酮類化合抗生素藥物，是第三代喹諾酮類抗菌藥物，具廣譜抗菌活性，殺菌效果好，被廣泛應用于畜牧養殖中用以防病治病等。被動物使用后，一般以藥物原形或其代謝物形式隨糞尿或廢水排出，從而造成了對水體、土壤等的污染，破壞了環境生態平衡，最終不可避免地給我們食品安全和人體健康帶來了潛在的危害。

目前，常用來檢測的方法有高效液相色譜法、氣相色譜法、核磁共振譜法、免疫學檢測法等，但所需的技術和設備較復雜或昂貴，且樣品預處理繁瑣。因此，發展簡單、高效、快捷、廉價的檢測技術意義重大。而電化學檢測分析法具有靈敏度高、檢測限低、設備簡單便攜、價格低廉等特點，在抗生素的檢測領域具備很好的應用前景。

現有技術的基底電極通常采用傳統固態電極，每次修飾前都要進行多次電極打磨、超聲清洗等預處理，過程繁瑣，不利于后續的現場實時檢測，且有的檢測方法采用的是有毒重金屬與抗生素相結合來間接檢測抗生素，對環境有一定的污染性；有的檢測方法中涉及的修飾材料較多，制備步驟多重，且靈敏度不太高等，因此現有電化學檢測環丙沙星的方法中存在著制備過程繁瑣復雜且不環保、靈敏度不高等局限，亟待技術人員解決。

發明內容

為了克服現有技術的不足，本發明的目的在于提供一種環丙沙星檢測方法。

本發明采用的技術方案如下：

本發明提供了一種環丙沙星檢測方法，包括以下步驟：

步驟1：將氧化石墨烯和Nafion用異丙醇分散配制成含氧化石墨烯和Nafion溶液的混合懸濁液，超聲分散至溶液均勻穩定后，取適量滴涂在絲網印刷電極的工作區域，即得修飾絲網印刷電極；

步驟2：將所述修飾絲網印刷電極插入含有氯化鉀的B-R緩沖溶液中，用電極線分別連接絲網印刷電極中的輔助電極、工作電極和參比電極；

步驟3：在所述B-R緩沖溶液中，加入Mn²⁺離子，采用差分脈沖溶出伏安法對含Mn²⁺離子的溶液進行測試，得到含Mn²⁺離子的差分脈沖溶出伏安曲線(即空白曲線)后；再分別加入不同濃度環丙沙星標準溶液，采用差分脈沖溶出伏安法對其測定，得到Mn²⁺離子氧化峰電流隨環丙沙星溶液濃度變化的溶出伏安曲線。

步驟4：采用標準加入法對牛奶樣品中環丙沙星的含量進行分析檢測。

本發明采用的是價格低廉、一次性使用且高度集成的絲網印刷電極為基底電極，利用氧化石墨烯與Nafion進行簡單復合后修飾絲網印刷電極，在溶液中加入微量人類生命體必需金屬二價錳離子，通過差分脈沖溶出伏安法檢測錳離子的氧化峰，根據氧化峰電流越高，環丙沙星濃度越大的原則來實現環丙沙星的檢測，大大提高了電化學響應，增強了檢測靈敏度，并可與便攜式電化學檢測儀器聯用，實現現場即時檢測。