[發(fā)明專利]一種水溶性殼寡糖提純和濃縮的方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010149619.4
• 申請(qǐng)日: 2020-03-06
• 公開（公告）號(hào): CN111393488A
• 公開（公告）日: 2020-07-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陶杰;劉和德;王旭東;張龍;張鋒
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 安徽科博瑞環(huán)境科技有限公司
• 主分類號(hào): C07H1/00
• 分類號(hào): C07H1/00;C07H1/06;C07H3/04;C07H3/06;C08B37/08
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本發(fā)明的一種水溶性殼寡糖提純和濃縮的方法，具有以下步驟：(1)將殼寡糖降解液通過陶瓷膜進(jìn)行預(yù)處理，去除降解液中的殼寡糖和其它不溶雜質(zhì)，得到陶瓷膜透過液；(2)采用超濾膜將陶瓷膜透過液進(jìn)一步提純，去除大分子多糖和其它雜質(zhì)，得到超濾透過液；(3)采用納濾膜對(duì)超濾透過液進(jìn)行濃縮?加水四級(jí)分離濃縮，去除無機(jī)鹽和單糖，得到殼寡糖納濾濃縮液；(4)對(duì)最終濃縮的殼寡糖濃縮液進(jìn)行噴霧干燥，得到高純度的殼寡糖粉末。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單，過程無相變，能耗較低，易于工業(yè)化生產(chǎn)。該方法可提高殼寡糖的得率，得到高純度的平均分子量小于1000的殼二糖?殼六糖，得到的殼寡糖高純度、分子量分布窄，適用于制備符合醫(yī)藥級(jí)的殼寡糖產(chǎn)品。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及殼寡糖提純和濃縮技術(shù)領(lǐng)域，具體地說是涉及一種水溶性殼寡糖提純和濃縮的方法。

技術(shù)背景

殼寡糖又叫殼聚寡糖、低聚殼聚糖，是由蝦、蟹殼的脫乙酰化產(chǎn)物經(jīng)特殊的生物酶技術(shù)(也有使用化學(xué)降解、微波降解技術(shù)的報(bào)道)降解得到的一種聚合度在2～20之間寡糖產(chǎn)品，分子量≤3200Da，是水溶性較好、功能作用大、生物活性高的低分子量產(chǎn)品。它具有殼聚糖所沒有的較高溶解度，全溶于水，容易被生物體吸收利用等諸多獨(dú)特的功能，其作用為殼聚糖的14倍。

殼寡糖是自然界中唯一帶正電荷陽(yáng)離子堿性氨基低聚糖，是動(dòng)物性纖維素。殼寡糖是由來源于蝦蟹殼的殼聚糖降解成的帶有氨基的小分子寡糖，是聚合度2-20的糖鏈。

把高分子殼聚糖通過微波物理法加工成水溶性低分子的殼寡糖，是繼基因工程、蛋白質(zhì)工程后又一個(gè)嶄新的生物技術(shù)，被稱為是第三代生物技術(shù)，可廣泛地應(yīng)用于農(nóng)業(yè)、食品、化工、能源、環(huán)保、醫(yī)藥等領(lǐng)域。下面是殼寡糖的結(jié)構(gòu)式：

降解殼聚糖的主要方法有酸解法和酶解法等。酸解法是利用殼聚糖分子中存在眾多的游離氨基能夠與溶液中氫離子結(jié)合的特點(diǎn)，引起殼聚糖分子間與分子內(nèi)部的氫鍵斷裂，使分子結(jié)構(gòu)舒展，而長(zhǎng)鏈部分易發(fā)生糖昔鍵斷裂，形成許多聚合度不等的分子片段。而酶(降)解法與其它降解方法相比，具有反應(yīng)條件溫和，降解過程及降解產(chǎn)物相對(duì)分子量分布容易控制，制備的低聚殼聚糖生物活性高，產(chǎn)物不用除鹽，過程容易控制，且不對(duì)環(huán)境造成污染等優(yōu)勢(shì)，是理想的降解方法。

工業(yè)上一般殼聚糖在利用生物酶法降解后，直接進(jìn)行噴霧干燥，得到的殼寡糖產(chǎn)品分子量分布普遍較寬，其中含有一些未充分降解的殼聚糖大分子、殼聚糖降解酶類、無機(jī)鹽、酸根離子及單糖、二糖等生物活性較低的糖，還有原料殼聚糖中帶有的一些雜質(zhì)組分等，這些成分會(huì)影響殼寡糖的純度，進(jìn)而影響殼寡糖的使用價(jià)值。為了得到殼三糖-殼六糖含量較高的殼寡糖產(chǎn)品，必須選擇合適的分離純化手段對(duì)酶解液進(jìn)行純化。

由于殼寡糖分子中含有較多的氨基和羥基，其分子間或分子內(nèi)作用較強(qiáng)，分離純化相對(duì)較困難。目前，殼寡糖的分離純化方法主要有：膜分離法、凝膠滲透色譜法、薄層色譜法和離子交換色譜法等。

膜分離技術(shù)是20世紀(jì)60年代后迅速崛起的一門分離新技術(shù)。由于該技術(shù)兼有分離、濃縮、純化和精制的功能，又有高效、節(jié)能、環(huán)保、分子級(jí)過濾及過濾過程簡(jiǎn)單、易于控制等特征，因此，已廣泛應(yīng)用于食品、醫(yī)藥、生物、環(huán)保、化工、冶金、能源、石油、水處理、電子、仿生等領(lǐng)域，產(chǎn)生了巨大的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益，已成為當(dāng)今分離科學(xué)中最重要的手段之一。

CN103073600A公開了一種制備水溶性殼寡糖的方法，對(duì)高分子殼聚糖進(jìn)行連續(xù)微波處理，降解處理后通過納濾膜進(jìn)行分離，再通過離心機(jī)進(jìn)行濃縮處理、低溫真空干燥、粉碎得到殼寡糖成品。該方法需經(jīng)過繁瑣的抽真空干燥，后處理工藝比較復(fù)雜，且離心機(jī)離心、真空干燥等能耗高，生產(chǎn)成本過高，得到的殼寡糖純度也較低。

CN102120780A公開了一種半濕法微波處理制備殼寡糖的方法，以殼聚糖膠粉為原料，經(jīng)水合、微波處理、水溶中和、膜分離和干燥等步驟制備殼寡糖。該方法的水合過程復(fù)雜，需要使用酸和堿作為原料進(jìn)行反應(yīng)，生產(chǎn)成本也比較高，得到的殼寡糖純度也較低。