[發明專利]一種草酸二甲酯制備草酰胺的方法

有效

• 申請號: 202010147895.7
• 申請日: 2020-03-05
• 公開（公告）號: CN111153823B
• 公開（公告）日: 2023-05-26
• 發明（設計）人: 王保明;李玉江;張輝平;徐長青;孫衛中
• 申請（專利權）人: 上海戊正工程技術有限公司
• 主分類號: C07C231/02
• 分類號: C07C231/02;C07C233/56
• 代理公司: 上海光華專利事務所(普通合伙) 31219
• 代理人: 沈攀攀;許亦琳

本發明涉及一種草酸二甲酯制備草酰胺的方法，包括：1)將草酸二甲酯物流、甲醇原料物流和液氨物流混合進行氨解反應，以提供氨解產物物流；2)將氨解產物物流進行固液分離，以提供第一液相物流和第一固相物流；3)將第一液相物流精餾，以提供第一氨氣物流和甲醇粗產品物流；將第一氨氣物流冷凝，以提供第一液氨回收物流，第一液氨回收物流可用于氨解反應；將甲醇粗產品物流進行精制，以提供甲醇產品物流；4)將第一固相物流進行干燥，以提供草酰胺產品和第一氣相物流；5)將第一氣相物流進行冷凝和氣液分離，以提供第二氨氣物流和甲醇回收物流。本發明是一種連續的合成草酰胺的工藝，甲醇與氨可以循環利用，節能環保。

技術領域

本發明涉及制備草酰胺的技術領域，尤其是涉及一種草酸二甲酯制備草酰胺的方法。

背景技術

草酰胺，又稱草酸二酰胺，CAS登錄號為：471-46-5。它的分子量為88.07，含氮量為31.8％，微溶于水，不溶于乙醇和乙醚，不吸潮，性質穩定，易于存儲，可分解為氨和碳酸，是一種良好的高效緩釋化肥。草酰胺與我國傳統的速效氮肥(例如尿素)相比：不易揮發，不溶于水，不易流失，氮的利用率高，能減少經濟損失和水污染。

目前制備草酰胺主要有以下幾個方法：1.氫氰酸法，該方法通過氫氰酸合成氰，然后水解得到草酰胺，此方法使用的是昂貴且有劇毒氫氰酸，不利于大規模工業生產。2.草酸銨熱解法，該方法通過草酸銨加熱脫水生成草酰胺，但是草酸銨脫水生成草酰胺的步驟收率較低，只有30～60％，成本較高，不利于工業化。3.草酸酯法，該方法通過草酸酯氨解反應生成草酰胺和相應的醇。隨著我國合成氣制備草酸二甲酯的工業發展，草酸二甲酯的成本大幅下降，具有很好的工業化前景。目前采用草酸酯氨解反應的合成方法存在效率不高、反應溫度高、反應時間長，需要催化劑，分離較難等問題。

發明內容

鑒于以上所述現有技術的缺點，本發明的目的在于提供一種簡便的，經濟的，高效的，環保的連續合成草酰胺的工藝方法。

本發明是通過以下技術方案實現的：

本發明提供一種草酸二甲酯制備草酰胺的方法，所述方法包括以下步驟：

1)將草酸二甲酯物流、甲醇原料物流和液氨物流混合進行氨解反應，以提供氨解產物物流；

2)將步驟1)所述的氨解產物物流進行固液分離，以提供第一液相物流和第一固相物流；

3)將步驟2)所述的第一液相物流精餾，以提供第一氨氣物流和甲醇粗產品物流；將所述第一氨氣物流冷凝，以提供第一液氨回收物流，所述第一液氨回收物流可用于氨解反應；將所述甲醇粗產品物流進行精制，以提供甲醇產品物流；

4)將步驟2)所述的第一固相物流進行干燥，以提供草酰胺產品和第一氣相物流；

5)將步驟4)中的第一氣相物流進行冷凝和氣液分離，以提供第二氨氣物流和甲醇回收物流；將所述第二氨氣物流進行冷凝，以提供第二液氨回收物流；所述甲醇回收物流和第二液氨回收物流可用于氨解反應。

在本發明的一些實施方式中，所述步驟1)中草酸二甲酯物流、甲醇原料物流和液氨物流的摩爾比為1：0.5～5：2.5～10。

在本發明的一些實施方式中，所述步驟1)中草酸二甲酯物流、甲醇原料物流和液氨物流的摩爾比為1：1～2：3～4。

在本發明的一些實施方式中，所述步驟1)中氨解反應的溫度為50～200℃。

在本發明的一些實施方式中，所述步驟1)中氨解反應的溫度為60～120℃。

在本發明的一些實施方式中，所述步驟1)中氨解反應的壓力為0.3～3MPa。

在本發明的一些實施方式中，所述步驟1)中氨解反應的壓力為0.5～1.0MPa。