[發明專利]一種草酸二甲酯制備草酰胺的方法

有效

• 申請號: 202010147895.7
• 申請日: 2020-03-05
• 公開（公告）號: CN111153823B
• 公開（公告）日: 2023-05-26
• 發明（設計）人: 王保明;李玉江;張輝平;徐長青;孫衛中
• 申請（專利權）人: 上海戊正工程技術有限公司
• 主分類號: C07C231/02
• 分類號: C07C231/02;C07C233/56
• 代理公司: 上海光華專利事務所(普通合伙) 31219
• 代理人: 沈攀攀;許亦琳

1.一種草酸二甲酯制備草酰胺的方法，所述方法包括以下步驟：

1)將草酸二甲酯物流(S1)、甲醇原料物流(S2)和液氨物流(S3)混合進行氨解反應，

以提供氨解產物物流(S4)；草酸二甲酯物流(S1)、甲醇原料物流(S2)和液氨物流(S3)的摩爾比為1：0.5～5：2.5～10；氨解反應的溫度為50～200℃；氨解反應的壓力為0.3～3MPa；

2)將步驟1)所述的氨解產物物流(S4)進行固液分離，以提供第一液相物流(S5)和第一固相物流(S6)；

3)將步驟2)所述的第一液相物流(S5)精餾，所述精餾的條件可以是，進料壓力為0.6～1.61Mpa(G)，溫度為50～100℃；塔底壓力為0.7～1.62Mpa(G)，溫度為120～160℃；

塔頂壓力為0.6～1.6Mpa(G)，溫度為14～43℃；15～20塊塔板；回流比0.6～0.8；以提供第一氨氣物流(S7)和甲醇粗產品物流(S8)；將所述第一氨氣物流(S7)冷凝，以提供第一液氨回收物流(S9)，所述第一液氨回收物流(S9)可用于氨解反應；將所述甲醇粗產品物流(S8)進行精制，精制的條件可以是壓力0.01～0.02Mpa(G)，

溫度50～70℃；以提供甲醇產品物流(S10)；

4)將步驟2)所述的第一固相物流(S6)進行干燥，以提供草酰胺產品(S11)和第一氣相物流(S12)；

5)將步驟4)中的第一氣相物流(S12)進行冷凝和氣液分離，以提供第二氨氣物流(S13)和甲醇回收物流(S14)；將所述第二氨氣物流(S13)進行冷凝，以提供第二液氨回收物流(S15)；所述甲醇回收物流(S14)和第二液氨回收物流(S15)可用于氨解反應；

所述步驟3)中甲醇產品物流(S10)可用于氨解反應。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟1)中草酸二甲酯物流(S1)、甲醇原料物流(S2)和液氨物流(S3)的摩爾比為1：1～2：3～4。

3.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟1)中氨解反應的溫度為60～120℃。

4.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟1)中氨解反應的壓力為0.5～1.0MPa。

5.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟1)中氨解反應的時間為0.3～1h。

6.如權利要求5所述的方法，其特征在于，所述步驟1)中氨解反應的時間為0.5～0.8h。