[發(fā)明專利]膽堿脯氨酸離子液體修飾磁性納米材料及其結(jié)合HPLC對愛普列特的檢測方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010147853.3
• 申請日: 2020-03-05
• 公開（公告）號: CN111413422B
• 公開（公告）日: 2022-11-18
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 高清;朱霞石
• 申請（專利權(quán)）人: 揚州大學(xué)
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/36;G01N30/74
• 代理公司: 南京縱橫知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 32224
• 代理人: 劉妍妍

1.一種膽堿脯氨酸離子液體修飾磁性納米材料制備方法，其特征在于，制備方法為：將膽堿脯氨酸離子液體通過交聯(lián)劑1，6-亞己基二異氰酸酯修飾至Fe₃O₄@SiO₂表面獲得膽堿脯氨酸離子液體修飾磁性納米材料Fe₃O₄@SiO₂@HDI@[Ch][Pro]。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的膽堿脯氨酸離子液體修飾磁性納米材料制備方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

將氯化膽堿溶于去離子水，隨后將氯化膽堿水溶液經(jīng)過陰離子交換柱逐滴加至脯氨酸水溶液中；冰浴條件下攪拌上述水溶液6-12h后得到產(chǎn)物，真空干燥得到膽堿脯氨酸離子液體[Ch][Pro]；

將制得的[Ch][Pro]與Fe₃O₄@SiO₂納米粒子分散在DMSO中，加入1，6-亞己基二異氰酸酯，繼續(xù)攪拌24-48h；用磁鐵將反應(yīng)產(chǎn)物從溶劑中分離出來，用甲醇洗滌，干燥后制得Fe₃O₄@SiO₂@HDI@[Ch][Pro]。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的膽堿脯氨酸離子液體修飾磁性納米材料制備方法，其特征在于，[Ch][Pro]與Fe₃O₄@SiO₂納米粒子的質(zhì)量比為2:1。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的膽堿脯氨酸離子液體修飾磁性納米材料制備方法，其特征在于，氯化膽堿與脯氨酸的摩爾比為1:1。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的膽堿脯氨酸離子液體修飾磁性納米材料制備方法，其特征在于，所述陰離子交換柱采用1-2mol/L NaOH水溶液沖洗。

6.一種膽堿脯氨酸離子液體修飾磁性納米材料，其特征在于，所述材料采取權(quán)利要求1～5所述制備方法制備而成。

7.一種愛普列特檢測方法，其特征在于，采用權(quán)利要求6所述的膽堿脯氨酸離子液體修飾磁性納米材料作為萃取劑對愛普列特進行萃取，通過磁鐵將已完成愛普列特萃取后的材料從溶液中吸出，再用甲醇將愛普列特從磁性材料上洗脫下來，最后通過高效液相色譜-紫外檢測器對其進行測定。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的愛普列特檢測方法，其特征在于，通過線性方程A(峰面積)＝1612620c+439848(μg mL^-1)計算愛普列特含量。

9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的愛普列特檢測方法，其特征在于，愛普列特樣品處理方法為：待測樣品為固體時，準(zhǔn)確稱取待測樣品，研磨至直徑小于0.5μm，用無水乙醇定容至50mL，4℃下避光保存；待測樣品為液體時，取待測液30mL，經(jīng)直徑為0.45μm濾頭過濾，4℃下避光保存。

10.根據(jù)權(quán)利要求7所述的愛普列特檢測方法，其特征在于，萃取過程為：于離心管中加入待測樣品溶液，定容至10mL，再加入10mg Fe₃O₄@SiO₂@HDI@[Ch][Pro]，室溫下振蕩15min，外加磁鐵分離，將棄上清液，向完成愛普列特萃取后的Fe₃O₄@SiO₂@[Ch][Pro]中加入甲醇振蕩洗脫,外加磁鐵分離，取上清液，通過高效液相色譜-紫外檢測器進行測定。