[發明專利]制備對苯二甲酸酯的方法

在審

• 申請號: 202010147297.X
• 申請日: 2020-03-05
• 公開（公告）號: CN113354536A
• 公開（公告）日: 2021-09-07
• 發明（設計）人: 王群朋
• 申請（專利權）人: 王群朋
• 主分類號: C07C67/54
• 分類號: C07C67/54;C07C67/56;C07C67/60;C07C67/48;C07C69/82
• 代理公司: 北京金咨知識產權代理有限公司 11612
• 代理人: 嚴業福

1.通過對苯二甲酸與醇在酯化催化劑的存在下反應制備的二元酯粗酯的純化方法，所述方法包括以下步驟：

提供所述粗酯；

在145℃-165℃的溫度、優選在145℃-160℃的溫度、更優選在150℃-155℃的溫度，用堿的水溶液處理所述粗酯以得到堿處理后的粗酯，其中相對于粗酯的重量使用的所述堿的水溶液的量為0.5wt％-2wt％，優選0.6wt％-1.5wt％，更優選0.8wt％-1.2wt％，最優選1wt％；

將所述堿處理后的粗酯脫水以得到脫水粗酯；和

過濾所述脫水粗酯以得到過濾后粗酯。

2.如權利要求1所述的方法，所述方法還包括：

將過濾后粗酯進行汽提處理以得到汽提后粗酯，

干燥所述汽提后粗酯以提供酯產品，和

任選地，對酯產品進行過濾。

3.根據權利要求1或2所述的方法，其中所述使用堿的水溶液的處理在足以防止水蒸發的升高的壓力下進行，優選地所述壓力為0.3MPa-3MPa，更優選地所述壓力為0.4-1.0MPa。

4.根據權利要求1或2所述的方法，其中在使用堿的水溶液處理粗酯之前，對所述粗酯進行脫醇處理，優選將粗酯的醇含量降低到不超過粗酯重量的5％，優選不超過粗酯重量的3％，更優選不超過粗酯重量的1％。

5.根據權利要求1或2所述的方法，其中所述堿選自氫氧化物、碳酸鹽和碳酸氫鹽，優選地所述堿選自堿金屬和鈣的氫氧化物、碳酸鹽和碳酸氫鹽，更優選選自堿金屬的碳酸鹽和碳酸氫鹽，最優選選自碳酸鈉或碳酸鉀。

6.根據權利要求1或2所述的方法，其中所述堿的水溶液包含的堿的量為根據處理前粗酯的酸值計算的理論量的100％-200％，優選105％-180％，更優選110％-150％，最優選110％-120％。

7.根據權利要求1或2所述的方法，其中所述脫水粗酯的水含量不超過0.2wt％，優選不超過0.1wt％，更優選不超過0.08wt％。

8.如權利要求1或2所述的方法，其中所述酯化催化劑是鈦催化劑，優選地所述鈦催化劑是鈦酸酯催化劑，更優選地所述鈦催化劑選自鈦酸四甲酯、鈦酸四乙酯、鈦酸四丙酯、鈦酸四異丙酯、鈦酸四正丁酯、鈦酸四異丁酯、鈦酸四戊酯、鈦酸四己酯、鈦酸四庚酯、鈦酸四辛酯、鈦酸四壬酯、鈦酸四癸酯、鈦酸四-(2-丙基庚基)酯、鈦酸四(十二烷基)酯、鈦酸四(十六烷基)酯、鈦酸四(十八烷基)酯和鈦酸四苯酯，更優選地所述鈦酸酯催化劑的用量相對于所述對苯二甲酸酸的重量計為0.117-0.353％。

9.如權利要求1所述的方法，其中所述醇是具有4-15個碳原子的醇，優選辛醇,即2-乙基己醇，成品即對苯二甲酸二辛酯(英文縮寫DOTP)。