[發明專利]一種氫化稀土金屬粉末的制備裝置及工藝

在審

• 申請號: 202010147245.2
• 申請日: 2020-03-05
• 公開（公告）號: CN111203543A
• 公開（公告）日: 2020-05-29
• 發明（設計）人: 盧陽春;強傲生;盧漢洲
• 申請（專利權）人: 浙江凱文磁業有限公司
• 主分類號: B22F9/02
• 分類號: B22F9/02;B22F9/04
• 代理公司: 杭州浙科專利事務所(普通合伙) 33213
• 代理人: 劉元慧

1.一種氫化稀土金屬粉末的制備裝置，其特征在于該制備裝置包括對稱設置的兩三角形支架（1）、設置在兩支架（1）之間的主反應室（2）、翻轉機構（3）、不銹鋼料罐（4）、真空系統，所述主反應室（2）一端封閉，一端設置有開口，不銹鋼料罐（4）通過自鎖螺母連接有第一蝶閥（5），主反應室（2）開口端法蘭通過自鎖螺母連接有第二蝶閥（6），所述主反應室（2）中間的管道法蘭口通過螺母連接第三蝶閥（7），所述第三蝶閥（7）與真空系統之間及第一蝶閥（5）和第二蝶閥（6）之間均通過快裝接頭實現連接，所述主反應室（2）上安裝有氫氣管道接口（8）、氬氣管道接口（9）。

2.如權利要求1所述的一種氫化稀土金屬粉末的制備裝置，其特征在于所述翻轉機構包括電機（10）、轉軸（11），所述轉軸（11）的一端與主反應室（2）固定連接，轉軸（11）的另一端與電機輸出軸連接。

3.如權利要求1所述的一種氫化稀土金屬粉末的制備裝置，其特征在于所述真空系統包括真空管道（12）、真空泵（13）、真空閥（14）、壓力表（15），所述壓力表（15）安裝在主反應室（2）上，所述真空管道（12）上安裝有真空規管（16）。

4.如權利要求1所述的一種氫化稀土金屬粉末的制備裝置，其特征在于所述主反應室（2）帶水冷夾層，所述第一蝶閥（5）、第二蝶閥（6）和第三蝶閥（7）連接位置處均盤繞設置有水冷銅管（17）。

5.一種采用權利要求1所述的裝置制備氫化稀土金屬粉末的工藝，其特征在于包括以下步驟：

1）將稀土材料切成小塊，放入主反應室（2）中，將主反應室（02）旋轉至水平狀態即氫化反應時的位置；

2）將第一蝶閥（5）與不銹鋼料罐（4）采用自鎖螺母連接鎖緊，將主反應室開口端法蘭（2）與第二蝶閥（6）采用自鎖螺母連接鎖緊，然后在第一蝶閥（5）和第二蝶閥（6）之間放置密封墊，密封墊放置好后采用快裝接頭卡住鎖緊；將主反應室（2）中間的管道法蘭口與第三蝶閥（7）采用螺母連接鎖緊，將第三蝶閥（7）和真空管道（12）法蘭之間放好密封墊，并采用快速接頭卡住鎖緊，安裝好后，打開第一蝶閥（5）、第二蝶閥（6）及第三蝶閥（7）；

3）充入0.5MPa的氬氣，對反應裝置進行正壓檢測，要求10分鐘內壓力下降不超過1Pa；

4）正壓漏率檢測完畢，開啟真空泵（13）和真空閥（14），開始抽真空；

5）真空低于0.1Pa，關閉真空閥（14），進行負壓漏率檢測，要求10分鐘后壓力上升不超出0.2Pa；

6）完成漏率檢測后，開啟真空閥（14），繼續抽真空至0.1Pa；

7）關閉真空閥（14），充入30-50Kpa的氬氣，關閉第一蝶閥（5）、第二蝶閥（6）及第三蝶閥（7），然后導入氫氣至150-300KPa；

8）稀土金屬開始吸氫，此過程爐內壓力低于100Kpa，補入氫氣；

9）充入氫氣1-3個小時后，停止補入氫氣；

10）吸氫延時1小時后，充入氬氣至0.2-0.5MPa，打開反應室夾層循環水，進行冷卻，也可同時采用風扇輔助加速風冷，加快冷卻速度；

12）冷卻5-12小時后，開啟第一蝶閥（5）、第二蝶閥（6）及第三蝶閥（7），打開真空泵（13），將主反應室（2）內剩余混合氣體抽掉，然后關閉真空泵（13）和真空閥（14）及第三蝶閥（7），松開第三蝶閥（7）與真空管道（12）之間的快裝接頭，旋轉主反應室（2）至豎直狀態即出料位置，將制備好的氫化稀土金屬粗粉倒入不銹鋼料罐（4）中，關閉第一蝶閥（5），松開第一蝶閥（5）和第二蝶閥（6）之間的快裝接頭，關閉不銹鋼料罐口處的水冷銅管冷卻水，取下不銹鋼料罐；

13）使用惰性氣體將無水乙醇壓入不銹鋼料罐（4），攪拌混合0.5-2小時后，將不銹鋼料罐（4）與球磨連接，將粗粉加入球磨機中，采用球磨將氫化稀土金屬粗粉破碎成0.5-1um的球狀顆粒的濕粉末，將粉末放入不銹鋼料罐中，充入惰性氣體存儲。

6.如權利要求5所述的一種制備氫化稀土金屬粉末的工藝，其特征在于稀土純度為99.5-99.9%。