[發(fā)明專利]一種定向孔結(jié)構(gòu)多孔氮化硅陶瓷的制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 202010146769.X
• 申請日: 2020-03-05
• 公開（公告）號: CN111410540A
• 公開（公告）日: 2020-07-14
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 曾宇平;張葉;左開慧;夏詠鋒;姚冬旭;尹金偉;梁漢琴
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院上海硅酸鹽研究所
• 主分類號: C04B35/591
• 分類號: C04B35/591;C04B35/596;C04B35/622;C04B38/00
• 代理公司: 上海瀚橋?qū)＠硎聞?wù)所(普通合伙) 31261
• 代理人: 曹芳玲;鄭優(yōu)麗

本發(fā)明涉及一種定向孔結(jié)構(gòu)多孔氮化硅陶瓷的制備方法，包括：（1）將硅粉、氮化硅粉、燒結(jié)助劑和粘結(jié)劑分散于叔丁醇中，得到陶瓷漿料；（2）將所得陶瓷漿料倒入模具中，在單向冷源下進行冷凍固化，再經(jīng)干燥和排膠，得到陶瓷前驅(qū)體；（3）采用由硅粉和氮化硅粉組成的埋粉包埋所得陶瓷前驅(qū)體，在氮氣氣氛中點燃，引發(fā)自蔓延合成，得到所述定向孔結(jié)構(gòu)多孔氮化硅陶瓷。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種快速、低成本的制備具有定向孔結(jié)構(gòu)多孔氮化硅陶瓷的方法，屬于多孔氮化硅陶瓷制備領(lǐng)域。

背景技術(shù)

定向孔結(jié)構(gòu)多孔氮化硅陶瓷是一種性能優(yōu)異的結(jié)構(gòu)-功能一體化陶瓷。一方面，它具有陶瓷材料高強度，高模量，耐腐蝕和耐高溫等優(yōu)異性能；另一方面，可對其孔隙率、孔徑大小和孔徑分布等孔參數(shù)進行設(shè)計，使其在高溫過濾、凈化分離、催化載體、隔聲去耦等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景。具有定向孔結(jié)構(gòu)的陶瓷前驅(qū)體制備及其后續(xù)的燒結(jié)是制備定向孔結(jié)構(gòu)多孔氮化硅陶瓷的基本步驟。對于定向孔結(jié)構(gòu)的生坯的制備，主要有犧牲模板法、海藻酸鈉凝膠法以及冷凍干燥法等；而對于氮化硅陶瓷的燒結(jié)，主要有氣壓燒結(jié)，無壓燒結(jié)和反應(yīng)燒結(jié)這幾種。

中國專利文獻1(公開號CN104529523A)公開了以碳纖維作為造孔劑，通過常壓燒結(jié)制備定向孔多孔氮化硅陶瓷的方法；中國專利文獻2(公開號CN104926355A)公開了一種基于明膠溶液冷凍干燥技術(shù)和常壓燒結(jié)制備定向多孔氮化硅陶瓷的方法；中國專利文獻3(公開號CN105645967A)公開了一種利用反應(yīng)制備高度定向通孔多孔氮化硅陶瓷的方法，利用硅粉與水反應(yīng)產(chǎn)生氫氣來形成定向通孔。對于目前公開的這些方法，能夠有效的制備定向孔結(jié)構(gòu)的生坯，但是其燒結(jié)時間長，能耗大，且由于設(shè)備復(fù)雜，很難進行大尺寸樣品制備。

發(fā)明內(nèi)容

為此，本發(fā)明提供了一種快速、低成本的定向孔結(jié)構(gòu)多孔氮化硅陶瓷的制備方法，包括：

(1)將硅粉、氮化硅粉、燒結(jié)助劑和粘結(jié)劑分散于叔丁醇中，得到陶瓷漿料；

(2)將所得陶瓷漿料倒入模具中，在單向冷源下進行冷凍固化，再經(jīng)干燥和排膠，得到陶瓷前驅(qū)體；

(3)采用由硅粉和氮化硅粉組成的埋粉包埋所得陶瓷前驅(qū)體，在氮氣氣氛中點燃，引發(fā)自蔓延合成，得到所述定向孔結(jié)構(gòu)多孔氮化硅陶瓷。

本發(fā)明中，首次提出以定向冷凍干燥結(jié)合自蔓延反應(yīng)制備定向孔多孔氮化硅陶瓷。具體來說，先將硅粉、氮化硅粉、燒結(jié)助劑和粘結(jié)劑溶于叔丁醇中，制備得到陶瓷漿料。由于選用的溶劑叔丁醇的針狀結(jié)晶的特點，在單向冷源下進行冷凍固化過程中，叔丁醇逐漸結(jié)晶并能很好地沿著溫度梯度定向生長，最終形成定向孔結(jié)構(gòu)的坯體。將所得坯體進行排膠，以去除粘結(jié)劑。再經(jīng)在氮氣氣氛中點燃，引發(fā)自蔓延合成，得到定向孔結(jié)構(gòu)多孔氮化硅陶瓷。本發(fā)明所用方法不僅操作簡單，反應(yīng)迅速，并且能大幅度降低能耗和制備成本，便于大規(guī)模推廣使用。

較佳的，步驟(1)中，所述硅粉的粒度為0.5～5μm，所述氮化硅粉的粒度為0.5～5μm，α相含量為90～99wt％。

較佳的，步驟(1)中，所述硅粉和氮化硅粉的質(zhì)量比為6～3.5：4～6.5。

較佳的，步驟(1)中，所述燒結(jié)助劑選自氧化釔、氧化鐿、氧化鈰和氧化鑭中的至少一種。

較佳的，步驟(1)中，所述燒結(jié)助劑的添加量為硅粉和氮化硅粉總質(zhì)量的1～8wt％，優(yōu)選為2～5wt％。

較佳的，步驟(1)中，所述粘結(jié)劑選自聚乙烯醇縮丁醛酯PVB，加入量為硅粉和氮化硅粉總質(zhì)量的1～5wt％。

較佳的，步驟(1)中，所述陶瓷漿料的固含量按照硅粉完全氮化形成氮化硅后進行計算，所述叔丁醇的用量使得陶瓷漿料的固含量為10～50vol.％，優(yōu)選為20～40vol.％。