[發明專利]一種定向孔結構多孔氮化硅陶瓷的制備方法

在審

• 申請號: 202010146769.X
• 申請日: 2020-03-05
• 公開（公告）號: CN111410540A
• 公開（公告）日: 2020-07-14
• 發明（設計）人: 曾宇平;張葉;左開慧;夏詠鋒;姚冬旭;尹金偉;梁漢琴
• 申請（專利權）人: 中國科學院上海硅酸鹽研究所
• 主分類號: C04B35/591
• 分類號: C04B35/591;C04B35/596;C04B35/622;C04B38/00
• 代理公司: 上海瀚橋專利代理事務所(普通合伙) 31261
• 代理人: 曹芳玲;鄭優麗

1.一種定向孔結構多孔氮化硅陶瓷的制備方法，其特征在于，包括：

（1）將硅粉、氮化硅粉、燒結助劑和粘結劑分散于叔丁醇中，得到陶瓷漿料；

（2）將所得陶瓷漿料倒入模具中，在單向冷源下進行冷凍固化，再經干燥和排膠，得到陶瓷前驅體；

（3）采用由硅粉和氮化硅粉組成的埋粉包埋所得陶瓷前驅體，在氮氣氣氛中點燃，引發自蔓延合成，得到所述定向孔結構多孔氮化硅陶瓷。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，所述硅粉的粒度為0.5～5μm，所述氮化硅粉的粒度為0.5～5μm，α相含量為90～99 wt%。

3.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，所述硅粉和氮化硅粉的質量比為6～3.5：4～6.5。

4.根據權利要求1-3中任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，所述燒結助劑選自氧化釔、氧化鐿、氧化鈰和氧化鑭中的至少一種；所述燒結助劑的添加量為硅粉和氮化硅粉總質量的1～8wt%，優選為2～5wt%。

5.根據權利要求1-4中任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，所述粘結劑選自聚乙烯醇縮丁醛酯PVB，加入量為硅粉和氮化硅粉總質量的1～5wt%。

6.根據權利要求1-5中任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，所述陶瓷漿料的固含量按照硅粉完全氮化形成氮化硅后進行計算，所述叔丁醇的用量使得陶瓷漿料的固含量為10～50vol.%，優選為20～40vol.%。

7.根據權利要求1-6中任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟（2）中，在將陶瓷漿料倒入模具之前，加入消泡劑并進行真空除泡，所述消泡劑為1-辛醇；所述單向冷源的冷凍溫度為-18～-80℃；所述排膠的溫度為500～600℃，時間為1～3小時。

8.根據權利要求1-7中任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟（3）中，所述氮氣氣氛的壓力為2MPa～20MPa，優選為3～15MPa。

9.一種根據權利要求1-8中任一項所述的制備方法制備的定向孔結構多孔氮化硅陶瓷，其特征在于，所述定向孔結構多孔氮化硅陶瓷具有長棒狀相互搭接晶粒的微觀形貌，孔結構為定向孔，孔徑為10～200μm，相組成為β-Si₃N₄。

10.根據權利要求9所述的定向孔結構多孔氮化硅陶瓷，其特征在于，所述定向孔結構多孔氮化硅陶瓷的總氣孔率為50～90%，軸向壓縮強度強度3～120MPa，橫向壓縮強度1～60MPa。