[發明專利]ICP-AES法測定錫銦鉍復合氧化物粉末中鉍、銦百分含量的方法

在審

• 申請號: 202010145872.2
• 申請日: 2020-03-05
• 公開（公告）號: CN111272739A
• 公開（公告）日: 2020-06-12
• 發明（設計）人: 杜米芳;劉攀;李景濱
• 申請（專利權）人: 中國船舶重工集團公司第七二五研究所
• 主分類號: G01N21/73
• 分類號: G01N21/73
• 代理公司: 洛陽公信知識產權事務所(普通合伙) 41120
• 代理人: 宋晨煒

本發明公開了ICP?AES法測定錫銦鉍復合氧化物粉末中鉍、銦百分含量的方法，該測定方法通過將不同體積的1000μg/mL的銦標準溶液、鉍標準溶液加入到盛有錫基溶液的250mL容量瓶中，分別制備出含銦、鉍不同含量的系列工作標準溶液，在確定的電感耦合等離子體原子發射光譜儀的工作參數下對上述系列工作標準溶液分別進行測定，將系列工作標準溶液的發射譜線強度與其濃度值建立工作曲線，對錫銦鉍復合氧化物粉末的待測液進行測定，電感耦合等離子體原子發射光譜儀能自動計算出錫銦鉍復合氧化物粉末中銦、鉍的百分含量。該測定方法能夠同時計算出鉍和銦的百分含量，為錫銦鉍復合氧化物粉末質量及性能的控制提供了依據和數據支撐。

技術領域

本發明涉及分析測試技術領域，具體的是ICP-AES法測定錫銦鉍復合氧化物粉末中鉍、銦百分含量的方法，ICP-AES法是電感耦合等離子體原子發射光譜法的簡稱。

背景技術

隨著環保型電工合金材料的發展，國內電工合金行業對高性能氧化錫粉末產生強烈的需求。摻銦、摻鉍、摻銻等的氧化錫復合粉在提升觸頭合金綜合性能上具有明顯優勢，能更好地滿足小型大功率電接觸器件的市場需要。復合氧化物粉末中摻入的元素種類、用量不同，得到的材料性能也不同。復合氧化物粉末中的金屬元素需要準確測定和控制。

錫銦鉍復合氧化物粉末作為電工合金的原料已有廣泛的應用，但其中的銦、鉍元素成分的測定，未見有國家標準，期刊上也未查到有分析方法，未見有電感耦合等離子體原子發射光譜法分析方法，目前未查到有現成的方法可用。對于錫銦鉍復合氧化物粉末中銦的測定參考許潔瑜等發表在《材料研究與應用》2010年第4卷第3期上的“EDTA絡合滴定法測定錫鉍銦合金中的銦”進行分析時存在著①樣品溶解不完全；②低含量的銦無法測定；③為排除錫和鉍的干擾須采用萃取等手段先把銦與錫、鉍分離，再用EDTA絡合滴定法測定銦，該方法步驟多、周期長、工作量大、需要的試劑種類多和用量大等問題，且該文僅有銦的方法無鉍的分析方法?，F有技術中沒有同時測定錫銦鉍復合氧化物粉末中鉍、銦百分含量的方法。為滿足錫銦鉍復合氧化物粉末及電工合金現代生產對化學成分精準控制的要求，保證錫銦鉍復合氧化物粉末及電工合金的產品質量及性能，急需建立錫銦鉍復合氧化物粉末中鉍、銦含量測定的方法。

發明內容

為了解決現有技術中的不足，本發明提供ICP-AES法測定錫銦鉍復合氧化物粉末中鉍、銦百分含量的方法，該測定方法能夠同時計算出鉍和銦的百分含量，為錫銦鉍復合氧化物粉末質量及性能的控制提供了依據和數據支撐。本發明的錫銦鉍復合氧化物粉末中鉍、銦的分析范圍分別為：0.25％～25.00％、0.25％～30.00％。

為了實現上述目的，本發明采用的具體方案為：

ICP-AES法測定錫銦鉍復合氧化物粉末中鉍、銦百分含量的方法，包括如下步驟：

(1)、配制錫基溶液、銦標準溶液、鉍標準溶液，然后利用錫基溶液、銦標準溶液、鉍標準溶液配制鉍元素濃度范圍為0～100μg/mL、銦元素濃度范圍為0～120μg/mL的系列工作標準溶液；

(2)、準確稱取0.0900～0.1500g錫銦鉍復合氧化物粉末，將其置于已盛有0.4～0.8g氫氧化鈉的坩堝中，再向坩堝中分別加入1g氫氧化鈉和0.8～1.2g過氧化鈉，混合后，用0.4～0.8g氫氧化鈉覆蓋于上方，將此坩堝置于已升溫至700～720℃的馬弗爐中保溫一段時間并取出，然后用熱純水浸取坩堝中的熔融物于燒杯中，向燒杯中緩慢加入25mL鹽酸，在電爐上煮沸至溶液清亮，取下并冷卻至室溫，轉移入250mL容量瓶中并用水定容至刻度，即得錫銦鉍復合氧化物粉末的待測液；

(3)、通過電感耦合等離子體原子發射光譜儀對步驟(1)中的系列工作標準溶液和步驟(2)中的錫銦鉍復合氧化物粉末的待測液進行掃描測定，結合圖譜情況、干擾程度、干擾峰能否分辨開、信背比情況以及含鉍銦的系列工作標準溶液的測試比對情況，選出鉍、銦的分析譜線；