[發(fā)明專利]ICP-AES法測定錫銦鉍復(fù)合氧化物粉末中鉍、銦百分含量的方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 202010145872.2
• 申請日: 2020-03-05
• 公開（公告）號: CN111272739A
• 公開（公告）日: 2020-06-12
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 杜米芳;劉攀;李景濱
• 申請（專利權(quán)）人: 中國船舶重工集團(tuán)公司第七二五研究所
• 主分類號: G01N21/73
• 分類號: G01N21/73
• 代理公司: 洛陽公信知識產(chǎn)權(quán)事務(wù)所(普通合伙) 41120
• 代理人: 宋晨煒

1.ICP-AES法測定錫銦鉍復(fù)合氧化物粉末中鉍、銦百分含量的方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）、分別配制錫基溶液、銦標(biāo)準(zhǔn)溶液、鉍標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后利用錫基溶液、銦標(biāo)準(zhǔn)溶液、鉍標(biāo)準(zhǔn)溶液配制鉍元素濃度范圍為0~100μg/mL、銦元素濃度范圍為0~120μg/mL的系列工作標(biāo)準(zhǔn)溶液；

（2）、準(zhǔn)確稱取0.0900~0.1500g錫銦鉍復(fù)合氧化物粉末，將其置于已盛有0.4~0.8g氫氧化鈉的坩堝中，再向坩堝中分別加入1g氫氧化鈉和0.8~1.2g過氧化鈉，混合后，用0.4～0.8g氫氧化鈉覆蓋于上方，將此坩堝置于已升溫至700～720℃的馬弗爐中保溫一段時間并取出，然后用熱純水浸取坩堝中的熔融物于燒杯中，向燒杯中緩慢加入25mL鹽酸，在電爐上煮沸至溶液清亮，取下并冷卻至室溫，轉(zhuǎn)移入250mL容量瓶中并用水定容至刻度，即得錫銦鉍復(fù)合氧化物粉末的待測液；

（3）、通過電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀對步驟（1）得到的系列工作標(biāo)準(zhǔn)溶液和步驟（2）得到的錫銦鉍復(fù)合氧化物粉末的待測液進(jìn)行掃描測定，結(jié)合圖譜情況、干擾程度、干擾峰能否分辨開、信背比情況以及含鉍銦的系列工作標(biāo)準(zhǔn)溶液的測試比對情況，選出鉍、銦的分析譜線；

（4）、根據(jù)步驟（3）選出的鉍、銦分析譜線的強(qiáng)度值與其濃度值建立相應(yīng)的工作曲線并得到方法線性方程，然后對錫銦鉍復(fù)合氧化物粉末的待測液進(jìn)行測定并得到其鉍、銦元素發(fā)射譜線強(qiáng)度，電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀依據(jù)工作曲線能夠自動計算出錫銦鉍復(fù)合氧化物粉末中的鉍、銦的百分含量。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的ICP-AES法測定錫銦鉍復(fù)合氧化物粉末中鉍、銦百分含量的方法，其特征在于，系列工作標(biāo)準(zhǔn)溶液包括一個空白溶液及至少三個標(biāo)準(zhǔn)溶液，其中，空白溶液中不含有鉍元素和銦元素，標(biāo)準(zhǔn)溶液中含有鉍元素和銦元素。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的ICP-AES法測定錫銦鉍復(fù)合氧化物粉末中鉍、銦百分含量的方法，其特征在于，系列工作標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法為：

（a）、配制錫基溶液：稱取0.0500～0.1000g光譜純二氧化錫，將其置于已盛有0.4～0.8g氫氧化鈉的鎳坩堝中，向坩堝中分別加入1g氫氧化鈉和0.8～1.2g過氧化鈉，混合后，用0.4～0.8g氫氧化鈉覆蓋于上方，將此坩堝置于已升溫至700～720℃的馬弗爐中保溫一段時間并取出，用熱純水浸取坩堝中的熔融物于250mL燒杯中，向燒杯中緩慢加入25mL鹽酸，在電爐上煮沸至溶液清亮，取下，冷卻至室溫，得到錫基溶液；重復(fù)以上步驟制備7份錫基溶液，并將7份錫基溶液分別置于7個容量瓶中；

（b）、配制空白溶液：向其中1個容量瓶中添加水直至容量瓶的250mL刻度線處，形成空白溶液；

（c）、配制不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液：在另外6個容量瓶中先按1mL、5mL、10mL、30mL、0.25mL、20mL的量分別加入1000ug/mL的銦標(biāo)準(zhǔn)溶液，再按1mL、3mL、5mL、10mL、25mL、0.25mL的量分別加入1000ug/mL的鉍標(biāo)準(zhǔn)溶液，再分別添加水直至容量瓶的250mL刻度線處，將各容量瓶內(nèi)的所有物質(zhì)混勻，即得標(biāo)A、標(biāo)B、標(biāo)C、標(biāo)D、標(biāo)E、標(biāo)F六個標(biāo)準(zhǔn)溶液；

其中，標(biāo)A標(biāo)準(zhǔn)溶液中銦元素的濃度為4ug/mL、鉍元素的濃度為4ug/mL；

標(biāo)B標(biāo)準(zhǔn)溶液中銦元素的濃度為20ug/mL、鉍元素的濃度為12ug/mL；

標(biāo)C標(biāo)準(zhǔn)溶液中銦元素的濃度為40ug/mL、鉍元素的濃度為20ug/mL；

標(biāo)D標(biāo)準(zhǔn)溶液中銦元素的濃度為120ug/mL、鉍元素的濃度為40ug/mL；

標(biāo)E標(biāo)準(zhǔn)溶液中銦元素的濃度為1ug/mL、鉍元素的濃度為100ug/mL；

標(biāo)F標(biāo)準(zhǔn)溶液中銦元素的濃度為80ug/mL、鉍元素的濃度為1ug/mL。