[發(fā)明專利]一種富氮催化熱解聯(lián)產(chǎn)含氮雜環(huán)化學(xué)品和摻氮炭的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010144457.5
• 申請日: 2020-03-04
• 公開（公告）號: CN111302325B
• 公開（公告）日: 2021-11-02
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 陳偉;陳應(yīng)泉;楊海平;王賢華;邵敬愛;楊晴;張雄;陳旭;張世紅;陳漢平
• 申請（專利權(quán)）人: 華中科技大學(xué)
• 主分類號: C01B32/05
• 分類號: C01B32/05;C07D207/323;C07D213/06;C07D213/09
• 代理公司: 華中科技大學(xué)專利中心 42201
• 代理人: 許恒恒;李智

本發(fā)明屬于有機固廢利用領(lǐng)域，公開了一種富氮催化熱解聯(lián)產(chǎn)含氮雜環(huán)化學(xué)品和摻氮炭的方法，該方法是將粉碎后的有機固廢與酸充分反應(yīng)去除其中的堿金屬等雜質(zhì)；接著在足量的氨氣及少量的活化劑協(xié)同作用下，固體炭產(chǎn)品形成發(fā)達(dá)的孔隙結(jié)構(gòu)，同時富集豐富的活性含氮官能團，得到多孔摻氮炭材料；同時形成大量的含氮中間體，它們在分子篩催化劑作用下反應(yīng)得到大量的含氮雜環(huán)化學(xué)品。本發(fā)明通過引入小比例的活化劑，同時配合氨氣和分子篩催化劑，能夠?qū)崿F(xiàn)有機固廢向含氮雜環(huán)化學(xué)品和多孔摻氮炭的轉(zhuǎn)化，制備過程綠色環(huán)保、設(shè)備腐蝕小、含氮雜環(huán)化學(xué)品選擇性高、液固產(chǎn)品兼顧性好，有效地提高了有機固廢的利用價值。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于有機固廢利用領(lǐng)域，更具體地，涉及一種富氮催化熱解聯(lián)產(chǎn)含氮雜環(huán)化學(xué)品和摻氮炭的方法。

背景技術(shù)

隨著經(jīng)濟社會的快速發(fā)展，生活過程中排放的各種有機固廢日益增加，據(jù)統(tǒng)計2018年我國城市垃圾年清運量已超過2億噸，減少有機固廢對環(huán)境的污染具有重要意義。因此，如何無害化、資源化、高值化處理有機固廢是目前重要的研究方向。有機固廢熱解可以有效地將有機固廢轉(zhuǎn)化為價值較高的氣體、液體、及炭產(chǎn)品，但其產(chǎn)品附加值仍有待進(jìn)一步提高。

通過在有機固廢熱解過程中引入氮源，即富氮熱解，可以有效地將氮素?fù)饺霟峤猱a(chǎn)品中，得到含氮的液體油產(chǎn)品及摻氮炭產(chǎn)品。含氮液體油中含有大量的含氮化合物，如胺類物質(zhì)、腈類物質(zhì)、吡咯、吡啶、吲哚等，可以作為生產(chǎn)藥物、染色劑、香料、化學(xué)藥劑等的原料；而摻氮炭中含有豐富的活性含氮官能團，如吡啶型氮、吡咯型氮、季氮等，可以用作儲能材料、催化劑、吸附劑等。這將極大地提高有機固廢的附加值。

然而，目前的含氮液體油中的含氮化合物還存在產(chǎn)物種類多、產(chǎn)率低、選擇性低等問題，后續(xù)很難分離提純利用；而摻氮炭的制備過程中通常要引入大量的強酸、強堿活化劑，且活化溫度高，通常在700℃以上，促使活化過程導(dǎo)致嚴(yán)重的設(shè)備腐蝕問題，也導(dǎo)致?lián)降康漠a(chǎn)率降低；同時富氮熱解過程很難同時兼顧含氮液體產(chǎn)品和摻氮炭的品質(zhì)。這些問題導(dǎo)致了有機固廢利用率降低，利用附加值難以提高，富氮熱解難以規(guī)模化應(yīng)用，因此亟需尋找新型高效的富氮熱解方法，以實現(xiàn)有機固廢的高值化利用。

發(fā)明內(nèi)容

針對現(xiàn)有技術(shù)的以上缺陷或改進(jìn)需求，本發(fā)明的目的在于提供一種富氮催化熱解聯(lián)產(chǎn)含氮雜環(huán)化學(xué)品和摻氮炭的方法，其中通過對方法的整體流程工藝設(shè)計、參與反應(yīng)的反應(yīng)物等進(jìn)行改進(jìn)，通過引入小比例的活化劑，同時配合氨氣和分子篩催化劑，能夠?qū)崿F(xiàn)有機固廢向含氮雜環(huán)化學(xué)品和多孔摻氮炭的轉(zhuǎn)化，制備過程綠色環(huán)保、設(shè)備腐蝕小、含氮雜環(huán)化學(xué)品選擇性高、液固產(chǎn)品兼顧性好，有效地提高了有機固廢的利用價值，與現(xiàn)有技術(shù)相比能夠有效解決有機固廢高附加值利用以及液體產(chǎn)品選擇性低、設(shè)備腐蝕、液固產(chǎn)品難以兼顧等的問題。

為實現(xiàn)上述目的，按照本發(fā)明，提供了一種富氮催化熱解聯(lián)產(chǎn)含氮雜環(huán)化學(xué)品和摻氮炭的方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1：將有機固廢粉碎后，用酸浸漬以去除有機固廢中的堿金屬等雜質(zhì)，隨后水洗并干燥，得到酸洗后的原料；

S2：將所述步驟S1得到的所述原料與活化劑充分機械混合，得到混合樣品，其中所述活化劑與所述原料的質(zhì)量比為1:20～1:10；

S3：將所述步驟S2得到的所述混合樣品放入固定床反應(yīng)室，并通入純氨氣進(jìn)行富氮熱解反應(yīng)，利用氨氣與活化劑協(xié)同作用，促進(jìn)有機固廢的摻氮造孔反應(yīng)，得到富氮熱解揮發(fā)份及固體產(chǎn)物；其中反應(yīng)溫度為500℃～600℃，反應(yīng)時間為5min～40min；

S4：將所述步驟S3獲得的所述富氮熱解揮發(fā)份通入另一固定床反應(yīng)室中，在分子篩催化劑作用下，進(jìn)行在線催化提質(zhì)，促進(jìn)含氮化合物環(huán)化反應(yīng)，生成得到可冷凝部分和不可凝氣體；其中催化溫度為500℃～600℃，反應(yīng)時間為5min～40min；