[發(fā)明專利]一種富氮催化熱解聯(lián)產(chǎn)含氮雜環(huán)化學(xué)品和摻氮炭的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010144457.5
• 申請日: 2020-03-04
• 公開（公告）號(hào): CN111302325B
• 公開（公告）日: 2021-11-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳偉;陳應(yīng)泉;楊海平;王賢華;邵敬愛;楊晴;張雄;陳旭;張世紅;陳漢平
• 申請（專利權(quán)）人: 華中科技大學(xué)
• 主分類號(hào): C01B32/05
• 分類號(hào): C01B32/05;C07D207/323;C07D213/06;C07D213/09
• 代理公司: 華中科技大學(xué)專利中心 42201
• 代理人: 許恒恒;李智

1.一種富氮催化熱解聯(lián)產(chǎn)含氮雜環(huán)化學(xué)品和摻氮炭的方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1：將有機(jī)固廢粉碎后，用酸浸漬以去除有機(jī)固廢中的堿金屬等雜質(zhì)，隨后水洗并干燥，得到酸洗后的原料；所述有機(jī)固廢包括木屑、果皮、污泥中的一種或多種；所述用酸浸漬具體是用過量的木醋液進(jìn)行浸漬處理，所述木醋液中有機(jī)酸的濃度為10wt％，浸漬時(shí)間不少于24h；

S2：將所述步驟S1得到的所述原料與活化劑充分機(jī)械混合，得到混合樣品，其中所述活化劑與所述原料的質(zhì)量比為1:20～1:10；所述活化劑包括NaHCO₃、CH₃COONa、KHCO₃、CH₃COOK、FeCl₃中的一種或多種；

S3：將所述步驟S2得到的所述混合樣品放入固定床反應(yīng)室，并通入純氨氣進(jìn)行富氮熱解反應(yīng)，利用氨氣與活化劑協(xié)同作用，促進(jìn)有機(jī)固廢的摻氮造孔反應(yīng)，得到富氮熱解揮發(fā)份及固體產(chǎn)物；其中反應(yīng)溫度為500℃～600℃，反應(yīng)時(shí)間為5min～40min；對(duì)于每2g所述混合樣品，所述氨氣在標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的流量為100mL/min～500mL/min；

S4：將所述步驟S3獲得的所述富氮熱解揮發(fā)份通入另一固定床反應(yīng)室中，在分子篩催化劑作用下，進(jìn)行在線催化提質(zhì)，促進(jìn)含氮化合物環(huán)化反應(yīng)，生成得到可冷凝部分和不可凝氣體；其中催化溫度為500℃～600℃，反應(yīng)時(shí)間為5min～40min；所述分子篩催化劑為HZSM-5、Fe-HZSM-5，Zn-HZSM-5，Cu-HZSM-5中的一種或多種，所述分子篩催化劑與所述步驟S1得到的所述原料的質(zhì)量比為1:3～3:1；

S5：將所述步驟S4生成的可冷凝部分充分冷卻后，即可得到含有吡咯和吡啶的含氮雜環(huán)化學(xué)品；將所述步驟S4生成的不可凝氣體進(jìn)行分離提純，分離除去氨氣成分后，即可得到熱解氣；將所述步驟S3得到的固體產(chǎn)物冷卻，即可得到多孔摻氮炭初產(chǎn)品，接著，對(duì)該多孔摻氮炭初產(chǎn)品進(jìn)行酸洗、水洗及干燥處理后，即可得到多孔摻氮炭材料。

2.如權(quán)利要求1所述富氮催化熱解聯(lián)產(chǎn)含氮雜環(huán)化學(xué)品和摻氮炭的方法，其特征在于，所述步驟S1中，所述水洗具體是采用過濾沖洗；所述干燥所采用的干燥溫度為105℃，干燥時(shí)間為24h。

3.如權(quán)利要求1所述富氮催化熱解聯(lián)產(chǎn)含氮雜環(huán)化學(xué)品和摻氮炭的方法，其特征在于，所述步驟S5中，將所述不可凝氣體進(jìn)行分離提純，具體是將所述不可凝氣體通過膜分離手段進(jìn)行分離提純，分別得到氨氣和所述熱解氣。

4.如權(quán)利要求1-3任意一項(xiàng)所述富氮催化熱解聯(lián)產(chǎn)含氮雜環(huán)化學(xué)品和摻氮炭的方法，其特征在于，所述步驟S5中，針對(duì)所述多孔摻氮炭初產(chǎn)品：

所述酸洗所采用的酸溶液為0.2mol/L的稀鹽酸溶液；

所述水洗是使用過量的去離子水進(jìn)行過濾沖洗，直到濾液成中性；

所述干燥是在105℃下干燥24h。