[發明專利]一種富氮催化熱解聯產含氮雜環化學品和摻氮炭的方法

有效

• 申請號: 202010144457.5
• 申請日: 2020-03-04
• 公開（公告）號: CN111302325B
• 公開（公告）日: 2021-11-02
• 發明（設計）人: 陳偉;陳應泉;楊海平;王賢華;邵敬愛;楊晴;張雄;陳旭;張世紅;陳漢平
• 申請（專利權）人: 華中科技大學
• 主分類號: C01B32/05
• 分類號: C01B32/05;C07D207/323;C07D213/06;C07D213/09
• 代理公司: 華中科技大學專利中心 42201
• 代理人: 許恒恒;李智

1.一種富氮催化熱解聯產含氮雜環化學品和摻氮炭的方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1：將有機固廢粉碎后，用酸浸漬以去除有機固廢中的堿金屬等雜質，隨后水洗并干燥，得到酸洗后的原料；所述有機固廢包括木屑、果皮、污泥中的一種或多種；所述用酸浸漬具體是用過量的木醋液進行浸漬處理，所述木醋液中有機酸的濃度為10wt％，浸漬時間不少于24h；

S2：將所述步驟S1得到的所述原料與活化劑充分機械混合，得到混合樣品，其中所述活化劑與所述原料的質量比為1:20～1:10；所述活化劑包括NaHCO₃、CH₃COONa、KHCO₃、CH₃COOK、FeCl₃中的一種或多種；

S3：將所述步驟S2得到的所述混合樣品放入固定床反應室，并通入純氨氣進行富氮熱解反應，利用氨氣與活化劑協同作用，促進有機固廢的摻氮造孔反應，得到富氮熱解揮發份及固體產物；其中反應溫度為500℃～600℃，反應時間為5min～40min；對于每2g所述混合樣品，所述氨氣在標準狀態下的流量為100mL/min～500mL/min；

S4：將所述步驟S3獲得的所述富氮熱解揮發份通入另一固定床反應室中，在分子篩催化劑作用下，進行在線催化提質，促進含氮化合物環化反應，生成得到可冷凝部分和不可凝氣體；其中催化溫度為500℃～600℃，反應時間為5min～40min；所述分子篩催化劑為HZSM-5、Fe-HZSM-5，Zn-HZSM-5，Cu-HZSM-5中的一種或多種，所述分子篩催化劑與所述步驟S1得到的所述原料的質量比為1:3～3:1；

S5：將所述步驟S4生成的可冷凝部分充分冷卻后，即可得到含有吡咯和吡啶的含氮雜環化學品；將所述步驟S4生成的不可凝氣體進行分離提純，分離除去氨氣成分后，即可得到熱解氣；將所述步驟S3得到的固體產物冷卻，即可得到多孔摻氮炭初產品，接著，對該多孔摻氮炭初產品進行酸洗、水洗及干燥處理后，即可得到多孔摻氮炭材料。

2.如權利要求1所述富氮催化熱解聯產含氮雜環化學品和摻氮炭的方法，其特征在于，所述步驟S1中，所述水洗具體是采用過濾沖洗；所述干燥所采用的干燥溫度為105℃，干燥時間為24h。

3.如權利要求1所述富氮催化熱解聯產含氮雜環化學品和摻氮炭的方法，其特征在于，所述步驟S5中，將所述不可凝氣體進行分離提純，具體是將所述不可凝氣體通過膜分離手段進行分離提純，分別得到氨氣和所述熱解氣。

4.如權利要求1-3任意一項所述富氮催化熱解聯產含氮雜環化學品和摻氮炭的方法，其特征在于，所述步驟S5中，針對所述多孔摻氮炭初產品：

所述酸洗所采用的酸溶液為0.2mol/L的稀鹽酸溶液；

所述水洗是使用過量的去離子水進行過濾沖洗，直到濾液成中性；

所述干燥是在105℃下干燥24h。