[發(fā)明專利]一種馬來(lái)酸酐改性對(duì)叔丁基苯酚甲醛樹(shù)脂及其合成方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202010144351.5 | 申請(qǐng)日: | 2020-03-04 |
| 公開(kāi)(公告)號(hào): | CN111333797B | 公開(kāi)(公告)日: | 2023-02-10 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 馬德龍;李慶朝;董瑞國(guó);李劍波;黃存影 | 申請(qǐng)(專利權(quán))人: | 山東陽(yáng)谷華泰化工股份有限公司 |
| 主分類號(hào): | C08G8/28 | 分類號(hào): | C08G8/28;C08L23/28;C08L7/00;C08L61/14;C08K13/02;C08K3/04;C08K3/22;C08K5/09;C08K3/06 |
| 代理公司: | 濟(jì)南金迪知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 37219 | 代理人: | 董紅娟 |
| 地址: | 252300 山東省聊城市陽(yáng)*** | 國(guó)省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 馬來(lái) 酸酐 改性 丁基 苯酚 甲醛 樹(shù)脂 及其 合成 方法 | ||
1.一種馬來(lái)酸酐改性對(duì)叔丁基苯酚甲醛樹(shù)脂,其特征在于,結(jié)構(gòu)式如下:
其中n為1~8;R為H或基團(tuán);
反應(yīng)式如下:
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的馬來(lái)酸酐改性對(duì)叔丁基苯酚甲醛樹(shù)脂,其特征在于,所述馬來(lái)酸酐改性對(duì)叔丁基苯酚甲醛樹(shù)脂的重均分子量為1200-1400g/mol。
3.一種根據(jù)權(quán)利要求1所述的馬來(lái)酸酐改性對(duì)叔丁基苯酚甲醛樹(shù)脂的合成方法,其特征在于,包括以下步驟:
步驟1:將對(duì)叔丁基苯酚和甲醛投入設(shè)有攪拌器的反應(yīng)容器中,對(duì)叔丁基苯酚和甲醛的添加量摩爾比為1.0:0.7-0.9;在催化劑有機(jī)酸或無(wú)機(jī)酸作用下,溫度為80~100℃進(jìn)行縮合反應(yīng),反應(yīng)時(shí)間為1-3h;反應(yīng)結(jié)束后,使溫度為100℃蒸出體系中的水,之后升溫至160-170℃,進(jìn)行縮聚反應(yīng)1-2小時(shí);
步驟2:在步驟1反應(yīng)完成后,向反應(yīng)容器中加入乙酸和馬來(lái)酸酐,在乙酸作用下繼續(xù)進(jìn)行改性反應(yīng),反應(yīng)時(shí)間為0.5-1.0h;馬來(lái)酸酐的加入質(zhì)量為對(duì)叔丁基苯酚質(zhì)量的3-6%;
步驟3:在步驟2反應(yīng)完成后,向反應(yīng)容器中加入堿液,調(diào)節(jié)反應(yīng)液至中性,然后升溫至160-170℃,蒸餾出水分和未反應(yīng)的單體,得到馬來(lái)酸酐改性對(duì)叔丁基苯酚甲醛樹(shù)脂。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的馬來(lái)酸酐改性對(duì)叔丁基苯酚甲醛樹(shù)脂的合成方法,其特征在于,所述的對(duì)叔丁基苯酚和甲醛的摩爾比為1.0:0.8-0.9。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的馬來(lái)酸酐改性對(duì)叔丁基苯酚甲醛樹(shù)脂的合成方法,其特征在于,所述的步驟1中的縮合反應(yīng)溫度為90~100℃。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的馬來(lái)酸酐改性對(duì)叔丁基苯酚甲醛樹(shù)脂的合成方法,其特征在于,所述的步驟1中催化劑以固體或液體形式加入反應(yīng)體系;用量為對(duì)叔丁基苯酚質(zhì)量的0.2-0.3%。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的馬來(lái)酸酐改性對(duì)叔丁基苯酚甲醛樹(shù)脂的合成方法,其特征在于,所述的步驟1中催化劑為草酸、濃硫酸或?qū)妆交撬帷?/p>
8.根據(jù)權(quán)利要求3所述的馬來(lái)酸酐改性對(duì)叔丁基苯酚甲醛樹(shù)脂的合成方法,其特征在于,所述的甲醛以水溶液的形式滴入反應(yīng)體系中,甲醛水溶液的濃度為37-40wt%;所述的堿液濃度為5%,為氫氧化鈉水溶液或氫氧化鉀水溶液。
9.根據(jù)權(quán)利要求3所述的馬來(lái)酸酐改性對(duì)叔丁基苯酚甲醛樹(shù)脂的合成方法,其特征在于,所述的馬來(lái)酸酐原料以粉末形式一次性加入。
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