[發(fā)明專利]一種鋅鋁鎂合金中微量元素的含量的檢測(cè)方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010144203.3
• 申請(qǐng)日: 2020-03-04
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN111272738A
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-06-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉洋;王莉
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 首鋼京唐鋼鐵聯(lián)合有限責(zé)任公司
• 主分類號(hào): G01N21/73
• 分類號(hào): G01N21/73;G01N1/44
• 代理公司: 北京華沛德權(quán)律師事務(wù)所 11302
• 代理人: 馬苗苗

本發(fā)明提供一種鋅鋁鎂合金中微量元素(包括鋁、鎂、鐵、鉛、鎘)的檢測(cè)方法：采用光譜法檢測(cè)微量元素標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，獲得微量元素標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中微量元素的譜線強(qiáng)度，根據(jù)該譜線強(qiáng)度和所述微量元素標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的濃度，繪制微量元素標(biāo)準(zhǔn)工作曲線；采用光譜法檢測(cè)待測(cè)鋅鋁鎂合金溶液，根據(jù)所述微量元素的最佳檢測(cè)波長(zhǎng)，獲得所述待測(cè)鋅鋁鎂合金溶液中微量元素的對(duì)應(yīng)譜線強(qiáng)度；根據(jù)所述微量元素標(biāo)準(zhǔn)工作曲線和所述待測(cè)鋅鋁鎂合金溶液中微量元素的對(duì)應(yīng)譜線強(qiáng)度確定所述待測(cè)鋅鋁鎂合金中微量元素的含量。本發(fā)明所述檢測(cè)方法主要解決了現(xiàn)有鋅鋁鎂合金中鋁、鎂、鐵、鉛、鎘元素檢測(cè)中關(guān)于鋅鋁鎂合金樣品無(wú)法完全溶解以及無(wú)法準(zhǔn)確測(cè)量的技術(shù)問(wèn)題。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于冷軋鋼板表面化學(xué)分析領(lǐng)域，具體涉及一種鋅鋁鎂合金中微量元素的含量的檢測(cè)方法，特別涉及一種鋅鋁鎂合金中鋁、鎂、鐵、鉛、鎘元素的含量的檢測(cè)方法。

背景技術(shù)

鋅鋁鎂合金鍍層產(chǎn)品自上世紀(jì)80年代被開(kāi)發(fā)成功以來(lái)，從最初的建筑彩涂應(yīng)用發(fā)展到目前的汽車(chē)應(yīng)用，已有二十多年的發(fā)展歷史。因此，準(zhǔn)確檢測(cè)鋅鋁鎂合金的化學(xué)成分，進(jìn)行質(zhì)量控制，是鋅鋁鎂合金研制、應(yīng)用及生產(chǎn)的重要保證。

目前，涉及鋅鋁鎂合金中鋁、鎂、鐵、鉛、鎘元素的含量的檢測(cè)方法主要有容量法、分光光度法、X射線熒光光譜法和直讀光譜法等，這些方法均需要對(duì)鋁、鎂、鐵、鉛、鎘元素逐個(gè)進(jìn)行分析，其操作流程復(fù)雜繁瑣，分析時(shí)間長(zhǎng)。

此外，電感耦合等離子發(fā)射光譜儀廣泛應(yīng)用于金屬材料成分分析，其具有檢出限低、基體效應(yīng)小、精密度高、線性范圍寬、可同時(shí)測(cè)定多種元素的特點(diǎn)。雖然目前電感耦合等離子體發(fā)射光譜法已經(jīng)在冶金行業(yè)得到廣泛應(yīng)用，但是針對(duì)鋅鋁鎂合金中主要元素含量的電感耦合等離子體發(fā)射光譜法可參照的檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)或文獻(xiàn)資料明顯不足。因此，研究并建立高效的電感耦合等離子體發(fā)射光譜法來(lái)測(cè)定鋁鋅鎂合金中鋁、鎂、鐵、鉛、鎘的快速分析方法顯得十分必要。

發(fā)明內(nèi)容

鑒于上述問(wèn)題，本發(fā)明采用電感耦合等離子發(fā)射光譜儀(ICP-AES)對(duì)鋅鋁鎂合金中鋁、鎂、鐵、鉛、鎘五種元素的含量同時(shí)進(jìn)行檢測(cè)，并選擇電感耦合等離子發(fā)射光譜儀的最佳工作條件，簡(jiǎn)化了測(cè)試步驟，提高了工作效率，本發(fā)明所述檢測(cè)方法從精密度和與樣品加標(biāo)回收率試驗(yàn)中均得到充分驗(yàn)證。進(jìn)一步而言，本發(fā)明所述檢測(cè)方法主要解決了現(xiàn)有鋅鋁鎂合金中鋁、鎂、鐵、鉛、鎘元素檢測(cè)中關(guān)于鋅鋁鎂合金樣品無(wú)法完全溶解以及無(wú)法準(zhǔn)確測(cè)量含量的技術(shù)問(wèn)題。

用于實(shí)現(xiàn)上述目的的技術(shù)方案如下：

本發(fā)明提供一種鋅鋁鎂合金中微量元素的含量的檢測(cè)方法，所述檢測(cè)方法包括采用光譜法檢測(cè)所述鋅鋁鎂合金中微量元素的含量，其特征在于：

采用光譜法檢測(cè)微量元素標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，獲得微量元素標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中微量元素的譜線強(qiáng)度，根據(jù)該譜線強(qiáng)度和所述微量元素標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的濃度，繪制微量元素標(biāo)準(zhǔn)工作曲線；

采用光譜法檢測(cè)待測(cè)鋅鋁鎂合金溶液，根據(jù)所述微量元素的最佳檢測(cè)波長(zhǎng)，獲得所述待測(cè)鋅鋁鎂合金溶液中微量元素的對(duì)應(yīng)譜線強(qiáng)度；

根據(jù)所述微量元素標(biāo)準(zhǔn)工作曲線和所述待測(cè)鋅鋁鎂合金溶液中微量元素的對(duì)應(yīng)譜線強(qiáng)度確定所述待測(cè)鋅鋁鎂合金中微量元素的含量；

其中，所述微量元素包括鋁、鎂、鐵、鉛、鎘。

在一個(gè)實(shí)施方案中，本發(fā)明所述的鋅鋁鎂合金中微量元素的含量的檢測(cè)方法中，所述光譜法中采用電感耦合等離子發(fā)射光譜儀，所述電感耦合等離子發(fā)射光譜儀的檢測(cè)條件為：RF功率為1145-1155W，泵速為45-55rpm，輔助氣流量為0.3-0.7L/min，霧化器氣體流量為0.5-0.9L/min，霧化器壓力為0.1-0.3MPa，沖洗時(shí)間為40-50s。