[發(fā)明專利]一種鋅鋁鎂合金中微量元素的含量的檢測方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 202010144203.3
• 申請日: 2020-03-04
• 公開（公告）號: CN111272738A
• 公開（公告）日: 2020-06-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉洋;王莉
• 申請（專利權(quán)）人: 首鋼京唐鋼鐵聯(lián)合有限責(zé)任公司
• 主分類號: G01N21/73
• 分類號: G01N21/73;G01N1/44
• 代理公司: 北京華沛德權(quán)律師事務(wù)所 11302
• 代理人: 馬苗苗

1.一種鋅鋁鎂合金中微量元素的含量的檢測方法，所述檢測方法包括采用光譜法檢測所述鋅鋁鎂合金中微量元素的含量，其特征在于：

采用光譜法檢測微量元素標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，獲得微量元素標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中微量元素的譜線強(qiáng)度，根據(jù)該譜線強(qiáng)度和所述微量元素標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的濃度，繪制微量元素標(biāo)準(zhǔn)工作曲線；

采用光譜法檢測待測鋅鋁鎂合金溶液，根據(jù)所述微量元素的最佳檢測波長，獲得所述待測鋅鋁鎂合金溶液中微量元素的對應(yīng)譜線強(qiáng)度；

根據(jù)所述微量元素標(biāo)準(zhǔn)工作曲線和所述待測鋅鋁鎂合金溶液中微量元素的對應(yīng)譜線強(qiáng)度確定所述待測鋅鋁鎂合金中微量元素的含量；

其中，所述微量元素包括鋁、鎂、鐵、鉛、鎘。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋅鋁鎂合金中微量元素的含量的檢測方法，其特征在于，所述光譜法中采用電感耦合等離子發(fā)射光譜儀，所述電感耦合等離子發(fā)射光譜儀的檢測條件為：RF功率為1145-1155W，泵速為45-55rpm，輔助氣流量為0.3-0.7L/min，霧化器氣體流量為0.5-0.9L/min，霧化器壓力為0.1-0.3MPa，沖洗時(shí)間為40-50s。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的鋅鋁鎂合金中微量元素的含量的檢測方法，其特征在于，所述電感耦合等離子發(fā)射光譜儀的檢測條件為：RF功率為1150W，泵速為50rpm，輔助氣流量為0.5L/min，霧化器氣體流量為0.7L/min，霧化器壓力為0.2MPa，沖洗時(shí)間為45s。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的鋅鋁鎂合金中微量元素的含量的檢測方法，其特征在于，所述鋁標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的制備步驟為：按體積梯度稱取鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液各自添加至高純鋅溶液中，分別用水定容，配制成鋁標(biāo)準(zhǔn)工作溶液；其中所述鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為1000μg/mL；

所述鎂標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的制備步驟為：按體積梯度稱取鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液各自添加至高純鋅溶液中，分別用水定容，配制成鎂標(biāo)準(zhǔn)工作溶液；其中所述鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為1000μg/mL；

所述鐵標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的制備步驟為：按體積梯度稱取鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液各自添加至高純鋅溶液中，分別用水定容，配制成鐵標(biāo)準(zhǔn)工作溶液；其中所述鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為1000μg/mL；

所述鉛標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的制備步驟為：按體積梯度稱取鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液各自添加至高純鋅溶液中，分別用水定容，配制成鉛標(biāo)準(zhǔn)工作溶液；其中所述鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為1000μg/mL；

所述鎘標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的制備步驟為：按體積梯度稱取鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液各自添加至高純鋅溶液中，分別用水定容，配制成鎘標(biāo)準(zhǔn)工作溶液；其中所述鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為1000μg/mL；

其中所述高純鋅溶液的配制步驟為：精確稱取高純鋅置于聚四氟乙烯消解罐內(nèi)，向該聚四氟乙烯消解罐內(nèi)添加水和硝酸，消解后冷卻至室溫，得到高純鋅溶液。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的鋅鋁鎂合金中微量元素的含量的檢測方法，其特征在于，所述高純鋅溶液的配制步驟為：精確稱取1.0000g高純鋅置于聚四氟乙烯消解罐內(nèi)，向該聚四氟乙烯消解罐內(nèi)添加3-6mL水和15-25mL硝酸(1+1)，依次在溫度為125-135℃的條件下加熱3-7min、在溫度為145-155℃的條件下加熱3-7min、在溫度為175-185℃的條件下加熱8-13min，后冷卻至室溫，得到高純鋅溶液；

優(yōu)選地，所述高純鋅溶液的配制步驟為：精確稱取1.0000g高純鋅置于聚四氟乙烯消解罐內(nèi)，向該聚四氟乙烯消解罐內(nèi)添加5mL水和20mL硝酸(1+1)，依次在溫度為130℃的條件下加熱5min、在溫度為150℃的條件下加熱5min、在溫度為180℃的條件下加熱10min，后冷卻至室溫，得到高純鋅溶液。