[發(fā)明專(zhuān)利]一種乙酸正丙酯原材料正丙醇中碳六醛含量的檢測(cè)方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010143935.0
• 申請(qǐng)日: 2020-03-04
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN111272896B
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-12-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 焦亮;黃佳箭
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 泰興金江化學(xué)工業(yè)有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): G01N30/02
• 分類(lèi)號(hào): G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 深圳市千納專(zhuān)利代理有限公司 44218
• 代理人: 蔡義文

本發(fā)明乙酸正丙酯原材料正丙醇中碳六醛含量的檢測(cè)方法包括S1，色譜柱的選擇；S2，調(diào)節(jié)色譜儀的參數(shù)；S3，取分析純正丙醇進(jìn)行檢測(cè)；S4，再取100ml分析純正丙醇，滴加1?2滴分析純2?甲基戊醛，搖勻后對(duì)其進(jìn)行檢測(cè)；S5，再向S5的溶液滴加1?2滴分析純2?甲基?2?戊烯醛，搖勻后對(duì)其進(jìn)行檢測(cè)；S6，檢測(cè)校正因子；S7，取待檢測(cè)的正丙醇溶液，對(duì)其進(jìn)行檢測(cè)，記錄碳六醛的峰面積。本發(fā)明找到一種色譜柱并通過(guò)調(diào)試參數(shù)得到具體的檢測(cè)方法，能夠準(zhǔn)確測(cè)量乙酸正丙酯原材料正丙醇中碳六醛的含量；以及檢測(cè)方法簡(jiǎn)單可靠，常規(guī)實(shí)驗(yàn)室或工廠條件均能滿(mǎn)足測(cè)試要求。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于雜質(zhì)含量測(cè)定技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種乙酸正丙酯原材料正丙醇中碳六醛含量的檢測(cè)方法。

背景技術(shù)

乙酸正丙酯，由乙酸和正丙醇酯化生成，無(wú)色透明液體，具有柔和的水果香味，稀釋后呈梨香似香氣，與醇、醚、酮、烴類(lèi)互溶，微溶于水；大量用作涂料、油墨、硝基噴漆、清漆及各種樹(shù)脂的優(yōu)良溶劑，還應(yīng)用與香精香料行業(yè)無(wú)色透明有愉快果香氣味的液體。較低級(jí)同系物難溶于水；與醇、醚、酮等有機(jī)溶劑混溶，是一種優(yōu)良的有機(jī)溶劑，廣泛用油漆、固化劑、聚酯樹(shù)脂等行業(yè)。

但是乙酸正丙酯在的儲(chǔ)存過(guò)程中，會(huì)產(chǎn)生一種異味，產(chǎn)生的異味會(huì)影響乙酸正丙酯原本的味道，影響乙酸正丙酯的正常使用，達(dá)不到客戶(hù)對(duì)的乙酸正丙酯氣味的要求。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明人發(fā)現(xiàn)該產(chǎn)生異味的物質(zhì)是乙酸正丙酯原材料正丙醇中碳六醛產(chǎn)生的，正丙醇的生產(chǎn)過(guò)程中會(huì)生產(chǎn)副產(chǎn)物碳六醛(2-甲基戊醛和2-甲基-2-戊烯醛)，碳六醛隨正丙醇進(jìn)入乙酸正丙酯生產(chǎn)系統(tǒng)中，部分會(huì)殘留在乙酸正丙酯里面，而碳六醛中醛基官能團(tuán)對(duì)其主要化學(xué)性質(zhì)起決定作用，在沒(méi)有氮?dú)獗Ｗo(hù)、儲(chǔ)存溫度較高和儲(chǔ)存時(shí)間較長(zhǎng)的情況下，會(huì)氧化生成碳六酸(2-甲基戊酸、2-甲基-2-戊烯酸)，導(dǎo)致乙酸正丙酯產(chǎn)品存在異味，當(dāng)2-甲基戊酸的含量小于10ppm時(shí)則可以避免乙酸正丙酯產(chǎn)品在儲(chǔ)存過(guò)程中產(chǎn)生影響正常使用的異味。

所以，為了控制乙酸正丙酯的氣味，則需要控制正丙醇中的碳六醛含量，為此，我們不斷尋求一種乙酸正丙酯原材料正丙醇中碳六醛含量的檢測(cè)方法，以準(zhǔn)確檢測(cè)碳六醛的含量。最后，找到一種色譜柱并通過(guò)調(diào)試參數(shù)得到具體的檢測(cè)方法。

基于此，有必要針對(duì)乙酸正丙酯產(chǎn)品在儲(chǔ)存過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生異味，影響乙酸正丙酯的正常使用，達(dá)不到客戶(hù)對(duì)的乙酸正丙酯氣味的要求的問(wèn)題，提供一種解決此問(wèn)題的從乙酸正丙酯原材料正丙醇中的碳六醛含量控制入手，能準(zhǔn)確測(cè)定乙酸正丙酯原材料正丙醇中碳六醛含量的檢測(cè)方法，以避免乙酸正丙酯產(chǎn)品在儲(chǔ)存過(guò)程中產(chǎn)生影響正常使用的異味。

本發(fā)明的乙酸正丙酯原材料正丙醇中碳六醛含量的檢測(cè)方法，包括以下步驟：

S1，安裝色譜柱，28～32m*300～350um，膜厚0.2～0.3um；

S2，調(diào)節(jié)氣相色譜儀檢測(cè)時(shí)的參數(shù)，進(jìn)樣口：溫度180～220℃，分流比28:1～32:1，隔墊吹掃2～5ml/min，載氣選自氮?dú)猓恢髁浚汉懔髂Ｊ?.5ml/min；檢測(cè)器：溫度180～220℃，空氣流量330～360ml/min，氫氣流量30～40ml/min，尾吹流量20～30ml/min；升溫程序：420～460℃保持4～6min，14～16℃/min升溫速率升溫到145～155℃，保持4～6min；

S3，設(shè)置好S2中的各項(xiàng)參數(shù)后，取分析純正丙醇進(jìn)行檢測(cè)；

S4，再取100ml分析純正丙醇，滴加1-2滴分析純2-甲基戊醛，搖勻后對(duì)其進(jìn)行檢測(cè)；

S5，再向S5的溶液滴加1-2滴分析純2-甲基-2-戊烯醛，搖勻后對(duì)其進(jìn)行檢測(cè)；

S6，檢測(cè)校正因子；

S7，取待檢測(cè)的正丙醇溶液，對(duì)其進(jìn)行檢測(cè)，記錄碳六醛的峰面積。

在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述色譜柱為非極性色譜柱，固定相為(5％-苯基)-甲基聚硅氧烷。