[發明專利]一種乙酸正丙酯原材料正丙醇中碳六醛含量的檢測方法

有效

• 申請號: 202010143935.0
• 申請日: 2020-03-04
• 公開（公告）號: CN111272896B
• 公開（公告）日: 2022-12-13
• 發明（設計）人: 焦亮;黃佳箭
• 申請（專利權）人: 泰興金江化學工業有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 深圳市千納專利代理有限公司 44218
• 代理人: 蔡義文

1.一種乙酸正丙酯原材料正丙醇中碳六醛含量的檢測方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1，安裝色譜柱，28~32m×300~350μm，膜厚0.2~0.3μm；

S2，調節氣相色譜儀檢測時的參數，進樣口：溫度200~220℃，分流比30:1~40:1，隔墊吹掃3~5ml/min，載氣選自氮氣；柱流量：恒流模式1.5~2.0ml/min；檢測器：溫度200~220℃，空氣流量350~400ml/min，氫氣流量35~40ml/min，尾吹流量25~30ml/min；升溫程序：45~50℃保持5~6min，15~20℃/min升溫速率升溫到150~160℃，保持5~10min；

S3，設置好S2中的各項參數后，取分析純正丙醇進行檢測；

S4，再取100ml分析純正丙醇，滴加1-2滴分析純2-甲基戊醛，搖勻后對其進行檢測；

S5，再向S5的溶液滴加1-2滴分析純2-甲基-2-戊烯醛，搖勻后對其進行檢測；

S6，檢測校正因子；

S7，取待檢測的正丙醇溶液，對其進行檢測，記錄碳六醛的峰面積；

其中，所述色譜柱為非極性色譜柱，固定相為(5%-苯基)-甲基聚硅氧烷。

2.根據權利要求1所述的乙酸正丙酯原材料正丙醇中碳六醛含量的檢測方法，其特征在于，所述S3中的各參數設置好之后，還需要進行色譜柱的老化。

3.根據權利要求2所述的乙酸正丙酯原材料正丙醇中碳六醛含量的檢測方法，其特征在于，對色譜柱進行老化時，將色譜柱安裝好，調節色譜儀的參數為：柱流速恒流模式2.0-2.5ml/min；進樣口：溫度230~250℃，分流比10:1~15:1，隔墊吹掃6~10ml/min；載氣選自氮氣；檢測器：溫度230~250℃，空氣流量350~400ml/min，氫氣流量35~40ml/min，尾吹流量25~30ml/min；升溫程序：180~200℃保持30~40min。

4.根據權利要求1所述的乙酸正丙酯原材料正丙醇中碳六醛含量的檢測方法，其特征在于，所述氣相色譜儀的檢測進樣量為1~2μl。

5.根據權利要求1所述的乙酸正丙酯原材料正丙醇中碳六醛含量的檢測方法，其特征在于，所述載氣為高純度載氣。

6.根據權利要求1所述的乙酸正丙酯原材料正丙醇中碳六醛含量的檢測方法，其特征在于，所述檢測校正因子的步驟包括：

S61，準確量取100ml分析純正丙醇，然后分別準確稱量2-甲基戊醛和2-甲基-2-戊烯醛各1g于分析純正丙醇中；

S62，搖勻后按照100倍、10倍、2倍的順序逐級稀釋；

S63，取經稀釋后得到的樣品 1和樣品2，所述樣品1包括10mg/L 的2-甲基戊醛和10mg/L 的2-甲基-2-戊烯醛，所述樣品2包括5mg/L 的2-甲基戊醛和5mg/L 的2-甲基-2-戊烯醛，對其進行檢測，重復平行至少3次；

S64，取峰面積平均值，計算得到校正因子。