[發明專利]一種有效改善硫系玻璃鍍膜膜層牢固度問題的鍍膜工藝

在審

• 申請號: 202010142196.3
• 申請日: 2020-03-04
• 公開（公告）號: CN111206214A
• 公開（公告）日: 2020-05-29
• 發明（設計）人: 鮑剛華;羅云峰;盧成;王偉;張勇軍
• 申請（專利權）人: 成都國泰真空設備有限公司
• 主分類號: C23C14/02
• 分類號: C23C14/02;C23C14/30;C23C14/26;C23C14/18;C23C14/06;C23C14/54
• 代理公司: 成都其高專利代理事務所(特殊普通合伙) 51244
• 代理人: 賈波

本發明公開了一種有效改善硫系玻璃鍍膜膜層牢固度問題的鍍膜工藝，采用真空室進行硫系玻璃的鍍膜加工，熔料開始前真空室在120~130℃，條件下恒溫不小于30min，且在進行離子源清洗硫系玻璃基底和離子源助鍍過渡層薄膜時離子能量參數皆為電壓240?280V，電流7?10A，鍍膜結束后采用階梯降溫的方式冷卻，在進行鍍膜時，不改變薄膜膜系結構的基礎上對參數的優化來解決硫系玻璃易脫膜這一問題。

技術領域

本發明涉及光學薄膜制備技術等領域，具體的說，是一種有效改善硫系玻璃鍍膜膜層牢固度問題的鍍膜工藝。

背景技術

隨著航空航天科學技術以及紅外技術應用的發展，對紅外材料提出了越來越高的要求，例如紅外熱成像系統以及紅外制導系統需要在較寬的光譜波段下工作，在眾多紅外光學材料中，硫系玻璃以其光學性能較優以及化學穩定性相對較好等方便備受關注：(1)透過波段寬：涵蓋了1064nm激光波段以及常用的1-3μm、3-5μm和8-12μm三個重要的紅外波段；(2)化學性能相對穩定，抗酸性優異；(3)溫度特性優良，折射率溫度系數低，適用于較寬的溫度范圍。

硫系玻璃相較于其他紅外波段常用玻璃而言，存在轉變溫度低、機械強度差、脆性大等缺點，難以在惡劣的環境下穩定工作。通過在硫系玻璃表面鍍膜，不僅提升了硫系玻璃的紅外透過性能，而且提高了環境的適應度。

硫系玻璃材料的膨脹系數較高且本征應力大，所以硫系玻璃基底和膜層以及各膜層之間的牢固度、熱膨脹系數不匹配的問題十分嚴重，存在界面參與應力過大的現象，容易造成脫膜或膜裂，膜基結合機理不清，而脫膜現象在蒸鍍硬質防護膜上表現的尤為突出。現有解決辦法一般通過在基底和膜層間加入過渡層，起到熱力學參數和應力匹配的作用。

由于硫系玻璃自身的膨脹系數較高其本征應力大，所以在紅外硫系玻璃鍍膜中一般會在硫系玻璃基底上先鍍一層過渡層，利用真空鍍膜電子束蒸發技術，并配有離子源輔助沉積，依次在硫系玻璃基底上沉積ZnS、Ge、ZnS、YbF₃、ZnS，膜系為Sub丨ZnS Ge ZnS YbF₃ZnS丨Air，其中第一層ZnS為過渡層。原始離子源清洗基片參數為150V，1.2A，清洗時間為300s，離子源助鍍參數為150V，1.5A，烘烤溫度70℃，恒溫30min，鍍膜前達到的本底真空度為1.5×10^-3Pa，鍍后冷卻時間為15min。在這種工藝下存在的問題是用3M膠帶拉扯后脫膜，薄膜從基板直接脫落。

發明內容

本發明的目的在于提供一種有效改善硫系玻璃鍍膜膜層牢固度問題的鍍膜工藝，在進行鍍膜時，不改變薄膜膜系結構的基礎上對參數的優化來解決硫系玻璃易脫膜這一問題。

本發明通過下述技術方案實現：一種有效改善硫系玻璃鍍膜膜層牢固度問題的鍍膜工藝，采用真空室進行硫系玻璃的鍍膜加工，熔料開始前真空室在120～130℃(優選的為130℃)，條件下恒溫不小于30min(優選的為30min)，且在進行離子源清洗硫系玻璃基底和離子源助鍍過渡層薄膜時離子能量參數皆為電壓240-280V，電流7-10A，優選的離子能量參數皆為260V/8A，鍍膜結束后采用階梯降溫的方式冷卻。

進一步的為更好地實現本發明，特別采用下述設置方式：所述工藝方法包括下述具體步驟：

1)開始抽氣后將真空室調至120～130℃(優選的為130℃)，并恒溫不小于30min，優選的為30min；

2)熔料前處理及熔料；

3)經步驟2)后，在參數值電壓為240-280V，電流為7-10A的條件(優選的參數值為260V/8A)下采用離子源進行硫系玻璃基底的清洗；

4)采用離子源在電壓240-280V，電流7-10A的條件(優選的在260V/8A)下進行過渡層薄膜的助鍍；