[發明專利]一種ENB型三元乙丙橡膠序列結構分布的常溫核磁共振測定方法

有效

• 申請號: 202010142079.7
• 申請日: 2020-03-04
• 公開（公告）號: CN111257362B
• 公開（公告）日: 2021-01-05
• 發明（設計）人: 季鐵正;牛帥;趙曉冉;馮喜平;侯曉
• 申請（專利權）人: 西北工業大學
• 主分類號: G01N24/08
• 分類號: G01N24/08
• 代理公司: 北京高沃律師事務所 11569
• 代理人: 劉瀟

1.一種ENB型三元乙丙橡膠序列結構分布的常溫核磁共振測定方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將ENB型三元乙丙橡膠切粒，將切粒樣品和氘代鄰二氯苯加入核磁管中，加熱使切粒樣品溶解，將核磁管內樣品冷卻至常溫，得到待測樣品；

(2)采用超導核磁共振波譜儀對所述待測樣品進行定量碳譜測試，得到樣品的常溫定量碳譜譜圖；

(3)使用核磁譜圖分析軟件對樣品的常溫定量碳譜譜圖進行基線校準和相位校準，并對不同種類碳原子的譜峰進行譜峰歸屬，確定積分譜峰位置；

(4)根據不同序列的原子排列結構，選擇代表性碳原子，以代表性碳原子的譜峰進行積分計算，根據對應序列積分公式計算出樣品的序列結構分布；

所述譜峰歸屬中，采用DEPT法區分碳的類型，使用Carman命名法對不同種類碳原子的譜峰進行命名，以S_δδ類型碳原子δ＝30ppm作為基準對譜峰進行化學位移標定，并將樣品的常溫核磁定量碳譜譜圖與高溫核磁定量碳譜譜圖進行比對，校正譜峰歸屬，所述譜峰歸屬結果如表1所示：

表1 ENB型三元乙丙橡膠常溫核磁¹³C-NMR譜譜峰歸屬

所述積分公式如式1～式19所示：

A_EEP＝S_αδ 式2；

A_EPE＝T_δδ 式3；

A_PPP＝T_ββ 式4；

A_PPE＝T_βδ 式5；

A_PEP＝S_ββ 式6；

N(EEE)＝A_EEE/(A_EEE+A_EEP+A_EPE+A_PPP+A_PPE+A_PEP)×100％ 式7；

N(EEP)＝A_EEP/(A_EEE+A_EEP+A_EPE+A_PPP+A_PPE+A_PEP)×100％ 式8；

N(EPE)＝A_EPE/(A_EEE+A_EEP+A_EPE+A_PPP+A_PPE+A_PEP)×100％ 式9；

N(PPP)＝A_PPP/(A_EEE+A_EEP+A_EPE+A_PPP+A_PPE+A_PEP)×100％ 式10；

N(PPE)＝A_PPE/(A_EEE+A_EEP+A_EPE+A_PPP+A_PPE+A_PEP)×100％ 式11；

N(PEP)＝A_PEP/(A_EEE+A_EEP+A_EPE+A_PPP+A_PPE+A_PEP)×100％ 式12；

A_EP＝S_αγ+S_αδ 式14；

A_PP＝S_αα-2.25C_ENB 式15；

N(EE)＝A_EE/(A_EE+A_EP+A_PP)×100％式17；

N(EP)＝A_EP/(A_EE+A_EP+A_PP)×100％式18；

N(PP)＝A_PP/(A_EE+A_EP+A_PP)×100％式19；

式1～式19中：N(EEE)、N(EEP)、N(PEP)、N(EPE)、N(PPE)和N(PPP)分別代表對應三元序列的摩爾分布，N(EE)、N(PP)、N(EP)分別代表對應二元序列的摩爾分布；A_EEE、A_EEP、A_EPE、A_PPP、A_PPE、A_PEP、A_EE、A_EP、A_PP分別表示對應序列結構的譜峰積分面積；S_δδ、S_γδ、S_αδ、T_δδ、T_ββ、T_βδ、S_ββ、S_βδ、S_αγ、S_αα、C_ENB、C₂、C₈分別表示對應碳原子譜峰的積分面積。