[發明專利]一種負載型Pd基催化劑及其制備方法和應用

在審

• 申請號: 202010141601.X
• 申請日: 2020-03-03
• 公開（公告）號: CN111167444A
• 公開（公告）日: 2020-05-19
• 發明（設計）人: 王國珍;李靜;丁文平;祝振洲
• 申請（專利權）人: 武漢輕工大學
• 主分類號: B01J23/58
• 分類號: B01J23/58;C07C31/26;C07C29/14
• 代理公司: 深圳市世紀恒程知識產權代理事務所 44287
• 代理人: 陳文斌

本發明公開一種負載型Pd基催化劑及其制備方法和應用，涉及催化劑技術領域。所述負載型Pd基催化劑包括纖維素微球和負載于纖維素微球上的Pd，其中，Pd在所述負載型Pd基催化劑中的負載量為5％～10％。纖維素微球富含重金屬吸附活性官能團和吸附位點，將其作為載體，能夠均勻且吸附較多的Pd，有效提高了催化劑的催化活性。因此，本發明制備的負載型Pd基催化劑，比起現有的Pd/C催化劑，催化活性更高。

技術領域

本發明涉及催化劑技術領域，特別涉及一種負載型Pd基催化劑及其制備方法和應用。

背景技術

在工業催化劑領域，由于貴金屬具有較大的比表面積和比活性而受到極大關注，尤其是負載型貴金屬催化體系，通過調節金屬顆粒劑其分散度提高催化活性。Pd/C催化劑就因其具有較大的比表面積和豐富的表面基團，以及良好的催化活性和化學穩定性，成為工業催化反應最常用的催化劑之一。傳統的Pd/C催化劑一般選用具有較高機械強度的椰殼炭為載體，在進行活性組分負載前，需要以硝酸(HNO₃)為典型代表的溶液為氧化劑對載體進行表面化學改性處理，一方面是脫除載體內的金屬雜質，另一方面是豐富載體的表面基團以使活性組分與載體之間形成更強的相互作用，然后經活性組分負載(浸漬法、沉淀法、噴涂法等)、煅燒、還原等步驟制備而成。

但是，在上述Pd/C催化劑制備過程中，Pd金屬顆粒無法均勻分散于活性炭載體的表面，容易團聚，減少了表面活性位點，影響了催化劑的催化性能。并且在制備過程中涉及到使用大量的硝酸，在工業化大規模生產催化劑的生產環境中，大量的腐蝕酸會對環境造成污染，不利于環保。

發明內容

本發明的主要目的是提出一種負載型Pd基催化劑及其制備方法和應用，旨在提供一種負載型Pd基催化劑，能夠提高現有催化劑的催化活性。

為實現上述目的，本發明提出一種負載型Pd基催化劑，所述負載型Pd基催化劑包括纖維素微球和負載于纖維素微球上的Pd，其中，Pd在所述負載型Pd基催化劑中的負載量為5％～10％。

為實現上述目的，本發明還提出一種負載型Pd基催化劑的制備方法，包括以下步驟：

S10、將纖維素微球加入分散劑中，振蕩后攪拌，然后邊攪拌邊加入PdCl₂溶液，繼續攪拌，得到溶液A；

S20、將所述溶液A調節pH值為8～9，攪拌，然后在250～1000℃氬氣流中進行高溫還原反應1～4h，得到負載型Pd基催化劑溶液；

S30、將所述負載型Pd基催化劑溶液抽濾洗滌至無Cl^-存在，真空干燥，得到負載型Pd基催化劑。

可選地，在步驟S10之前，還包括

步驟S11、將纖維素棉短絨漿溶解于氫氧化鋰、尿素、水的混合液中，得到纖維素溶液，然后在冰水浴下，加入環氧氯丙烷并攪拌，以使環氧氯丙烷均勻分散形成混合溶液；

步驟S12、在冰水浴下，將司班80與異辛烷混合后，在500～1300r/min轉速下攪拌15～30min，再加入所述混合溶液，并調節轉速至900～1300r/min，繼續攪拌15～30min，然后撤掉冰水浴繼續攪拌1～2h，得微球混合液；

步驟S13、分離所述微球混合液以得到微球，經洗滌、叔丁醇置換、冷凍干燥后，得纖維素微球。

可選地，在步驟S10中，所述分散劑包括乙二醇，所述乙二醇的體積與所述纖維素微球的質量比為10mL：(0.02～0.04)g。

可選地，在步驟S10中，所述PdCl₂溶液的質量濃度為3.5504g/L，所述PdCl₂溶液與所述分散劑的體積比為(2～8)：10。

可選地，在步驟S30中，所述真空干燥的條件為：溫度為80～100℃，時間為10～24h。