[發明專利]一種負載型Pd基催化劑及其制備方法和應用

在審

• 申請號: 202010141601.X
• 申請日: 2020-03-03
• 公開（公告）號: CN111167444A
• 公開（公告）日: 2020-05-19
• 發明（設計）人: 王國珍;李靜;丁文平;祝振洲
• 申請（專利權）人: 武漢輕工大學
• 主分類號: B01J23/58
• 分類號: B01J23/58;C07C31/26;C07C29/14
• 代理公司: 深圳市世紀恒程知識產權代理事務所 44287
• 代理人: 陳文斌

1.一種負載型Pd基催化劑，其特征在于，所述負載型Pd基催化劑包括纖維素微球和負載于纖維素微球上的Pd，其中，Pd在所述負載型Pd基催化劑中的負載量為5％～10％。

2.一種如權利要求1所述的負載型Pd基催化劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S10、將纖維素微球加入分散劑中，振蕩后攪拌，然后邊攪拌邊加入PdCl₂溶液，繼續攪拌，得到溶液A；

S20、將所述溶液A調節pH值為8～9，攪拌，然后在250～1000℃氬氣流中進行高溫還原反應1～4h，得到負載型Pd基催化劑溶液；

S30、將所述負載型Pd基催化劑溶液抽濾洗滌至無Cl^-存在，真空干燥，得到負載型Pd基催化劑。

3.如權利要求2所述的負載型Pd基催化劑的制備方法，其特征在于，在步驟S10之前，還包括：

S11、將纖維素棉短絨漿溶解于氫氧化鋰、尿素、水的混合液中，得到纖維素溶液，然后在冰水浴下，加入環氧氯丙烷并攪拌，以使環氧氯丙烷均勻分散形成混合溶液；

S12、在冰水浴下，將司班80與異辛烷混合后，在500～1300r/min轉速下攪拌15～30min，再加入所述混合溶液，并調節轉速至900～1300r/min，繼續攪拌15～30min，然后撤掉冰水浴繼續攪拌1～2h，得微球混合液；

S13、分離所述微球混合液以得到微球，經洗滌、叔丁醇置換、冷凍干燥后，得纖維素微球。

4.如權利要求2所述的負載型Pd基催化劑的制備方法，其特征在于，在步驟S10中，所述分散劑包括乙二醇，所述乙二醇的體積與所述纖維素微球的質量比為10mL：(0.02～0.04)g。

5.如權利要求2所述的負載型Pd基催化劑的制備方法，其特征在于，在步驟S10中，所述PdCl₂溶液的質量濃度為3.5504g/L，所述PdCl₂溶液與所述分散劑的體積比為(2～8)：10。

6.如權利要求2所述的負載型Pd基催化劑的制備方法，其特征在于，在步驟S30中，所述真空干燥的條件為：溫度為80～100℃，時間為10～24h。

7.一種葡萄糖加氫合成山梨醇的方法，其特征在于，所述反應中所用加氫催化劑為負載型Pd基催化劑，所述負載型Pd基催化劑為由權利要求1所述的負載型Pd基催化劑。