[發明專利]負載型磁性纖維素微球的制備方法及應用

有效

• 申請號: 202010141144.4
• 申請日: 2020-03-03
• 公開（公告）號: CN111282550B
• 公開（公告）日: 2022-06-14
• 發明（設計）人: 王國珍;邵佳琳;丁文平
• 申請（專利權）人: 武漢輕工大學
• 主分類號: B01J20/24
• 分類號: B01J20/24;B01J20/28;B01J20/30
• 代理公司: 深圳市世紀恒程知識產權代理事務所 44287
• 代理人: 肖文靜

1.一種負載型磁性纖維素微球的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

將纖維素溶解于氫氧化鋰、尿素、水的混合液中，得到纖維素溶液；

于冰水浴下，向所述纖維素溶液中加入多羥基化合物，攪拌均勻形成水相混合物；

于冰水浴下，將石蠟、吐溫80以及司班80混合均勻，制成油相混合物；

將所述水相混合物和所述油相混合物混合并攪拌形成混合溶液，向所述混合溶液中加入環氧氯丙烷以形成微球混合溶液；

對所述微球混合溶液進行固液分離后，經洗滌、干燥，得負載型纖維素微球；

向氯化亞鐵水溶液中加入所述負載型纖維素微球，再加入雙氧水溶液，制得負載型磁性纖維素微球；

其中，所述多羥基化合物包括單寧或茶多酚。

2.如權利要求1所述的負載型磁性纖維素微球的制備方法，其特征在于，將纖維素溶解于氫氧化鋰、尿素、水的混合液中，得到纖維素溶液的步驟中，所述纖維素溶液中纖維素的質量分數為3~5%。

3.如權利要求2所述的負載型磁性纖維素微球的制備方法，其特征在于，于冰水浴中，向所述纖維素溶液中加入多羥基化合物，攪拌均勻形成水相混合物的步驟中，所述纖維素溶液與所述多羥基化合物的重量比為100:0.5~5。

4.如權利要求2所述的負載型磁性纖維素微球的制備方法，其特征在于，每100g所述纖維素溶液制成的所述水相混合物對應加入的所述油相混合物中，包括300~1000ml石蠟、20~50g吐溫80以及20~50g司班80。

5.如權利要求4所述的負載型磁性纖維素微球的制備方法，其特征在于，將所述水相混合物和所述油相混合物混合并攪拌形成混合溶液，向所述混合溶液中加入環氧氯丙烷以形成微球混合溶液的步驟中，每100g所述纖維素溶液制成的所述混合溶液對應加入的環氧氯丙烷的體積為3~10ml。

6.如權利要求1所述的負載型磁性纖維素微球的制備方法，其特征在于，將所述水相混合物和所述油相混合物混合并攪拌形成混合溶液，向所述混合溶液中加入環氧氯丙烷以形成微球混合溶液的步驟包括：

于冰水浴下，將所述水相混合物加入到所述油相混合物中，在500~1300rpm轉速下攪拌30~45min后，撤掉冰水浴繼續攪拌0.5~2h，形成混合溶液；

于冰水浴下，向所述混合溶液中加入環氧氯丙烷，攪拌至形成微球混合溶液。

7.如權利要求1所述的負載型磁性纖維素微球的制備方法，其特征在于，對所述微球混合溶液進行固液分離后，經洗滌、干燥，得負載型纖維素微球的步驟包括：

對所述微球混合溶液進行固液分離，得微球；

依次使用二氯甲烷、無水乙醇以及去離子水對所述微球進行洗滌；

將洗滌后的微球冷凍干燥處理后，得負載型纖維素微球。

8.如權利要求1所述的負載型磁性纖維素微球的制備方法，其特征在于，向氯化亞鐵水溶液中加入所述負載型纖維素微球，再加入雙氧水溶液，制得負載型磁性纖維素微球的步驟包括：

配制摩爾濃度為15~45mmol/L的氯化亞鐵水溶液；

向所述氯化亞鐵水溶液中加入所述負載型纖維素微球以形成懸濁液；

在隔絕氧氣的環境下，向所述懸濁液中加入雙氧水溶液，然后攪拌反應直至生成的磁性Fe₃O₄粒子吸附于所述負載型纖維素微球上，制得負載型磁性纖維素微球。

9.一種負載型磁性纖維素微球在脫除食品和/或飼料中的嘔吐毒素中的應用，其特征在于，所述負載型磁性纖維素微球由如權利要求1至8任意一項所述的負載型磁性纖維素微球的制備方法制得。