[發(fā)明專利]一種以改性淀粉為交聯(lián)劑的聚丙烯酸類增稠劑的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010139452.3
• 申請(qǐng)日: 2020-03-03
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN111393589B
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-03-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 彭勇剛;汪媛;黎珊;陶永新;紀(jì)俊玲
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 常州大學(xué)
• 主分類號(hào): C08F291/08
• 分類號(hào): C08F291/08;C08F291/06;C08F230/02;C08F220/06;C08F2/32;C08B31/00
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1.一種以改性淀粉為交聯(lián)劑的聚丙烯酸類增稠劑的制備方法，其特征在于：所述的方法為，首先采用3-溴-1-丙烯對(duì)可溶性淀粉進(jìn)行改性，制備含雙鍵的烯丙基淀粉，以其為交聯(lián)劑，同時(shí)選用疏水單體二十二烷基聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯，功能單體10-(2-甲基丙烯酰氧基)磷酸單癸酯與丙烯酸類不飽和酸性單體共聚，制備聚丙烯酸類增稠劑。

2.如權(quán)利要求1所述的一種以改性淀粉為交聯(lián)劑的聚丙烯酸類增稠劑的制備方法，其特征在于：所述方法的具體步驟為，

（1）在裝有攪拌器和回流冷凝管的三口燒瓶中加入可溶性淀粉，攪拌條件下加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)50%的 NaOH水溶液，使淀粉完全溶解；在70-75℃、攪拌條件下，由滴液漏斗緩緩滴加新蒸3-溴-1-丙烯，滴加結(jié)束后，升溫至80-85℃，攪拌條件下反應(yīng)2-4h，反應(yīng)結(jié)束后，冷卻，加入同體積去離子水，洗去溴化鈉，分出有機(jī)層；有機(jī)層水洗兩次，水蒸氣蒸餾至無(wú)揮發(fā)物餾出后，加入甲苯，分液，得淡黃色溶液；用新灼無(wú)水硫酸鈉干燥，過(guò)濾，濾液在100℃，N₂保護(hù)下，減壓蒸餾，徹底除去甲苯，得多烯丙基淀粉；

（2）將不飽和酸性單體用氨水調(diào)節(jié)pH值至6-7備用；

（3）將裝有攪拌器、溫度計(jì)、滴液漏斗的四口燒瓶置于水浴鍋中，在四口燒瓶中加入乳化劑span80和Tween60、航空煤油、多烯丙基淀粉、疏水單體、功能單體配成油相，2000-2500轉(zhuǎn)/分高速乳化45-60min后，緩慢滴加過(guò)硫酸銨水溶液和步驟（2）所得不飽和酸性單體，滴加結(jié)束后繼續(xù)高速乳化5-10min；然后將水浴鍋升溫至50-65℃，在300-450轉(zhuǎn)/分?jǐn)嚢钘l件下，滴加亞硫酸氫鈉水溶液，引發(fā)聚合，滴加結(jié)束，反應(yīng)45-90min后，將水浴鍋升溫至75℃，繼續(xù)反應(yīng)30-45min后冷卻出料，然后加入轉(zhuǎn)相劑Tween-80攪拌均勻即得成品。

3.如權(quán)利要求2所述的一種以改性淀粉為交聯(lián)劑的聚丙烯酸類增稠劑的制備方法，其特征在于：步驟（1）中所述的質(zhì)量分?jǐn)?shù)50%的 NaOH水溶液與可溶性淀粉質(zhì)量之比為1:1-2:1。

4.如權(quán)利要求2所述的一種以改性淀粉為交聯(lián)劑的聚丙烯酸類增稠劑的制備方法，其特征在于：步驟（1）中所述的3-溴-1-丙烯與可溶性淀粉的質(zhì)量之比為1:1-2:1。

5.如權(quán)利要求2所述的一種以改性淀粉為交聯(lián)劑的聚丙烯酸類增稠劑的制備方法，其特征在于：步驟（2）中所述的不飽和酸性單體為丙烯酸、甲基丙烯酸中的一種或兩種。

6.如權(quán)利要求2所述的一種以改性淀粉為交聯(lián)劑的聚丙烯酸類增稠劑的制備方法，其特征在于：步驟（3）中所述的乳化劑span80和Tween60質(zhì)量之比為1:2-1:1.25，乳化劑的總質(zhì)量占不飽和酸性單體質(zhì)量的5-8%。

7.如權(quán)利要求2所述的一種以改性淀粉為交聯(lián)劑的聚丙烯酸類增稠劑的制備方法，其特征在于：步驟（3）中所述的航空煤油與不飽和酸性單體質(zhì)量之比0.6:1-0.8:1；多烯丙基淀粉的質(zhì)量占不飽和酸性單體質(zhì)量的0.05%-0.1%。

8.如權(quán)利要求2所述的一種以改性淀粉為交聯(lián)劑的聚丙烯酸類增稠劑的制備方法，其特征在于：步驟（3）中所述的疏水單體為二十二烷基聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯，其用量占不飽和酸性單體質(zhì)量的5%-10%。

9.如權(quán)利要求2所述的一種以改性淀粉為交聯(lián)劑的聚丙烯酸類增稠劑的制備方法，其特征在于：步驟（3）中所述的功能單體為10-(2-甲基丙烯酰氧基)磷酸單癸酯，其用量占不飽和酸性單體質(zhì)量的2%-5%。

10.如權(quán)利要求2所述的一種以改性淀粉為交聯(lián)劑的聚丙烯酸類增稠劑的制備方法，其特征在于：步驟（3）中所述的亞硫酸氫鈉與過(guò)硫酸銨的質(zhì)量之比為1:4-1:8，引發(fā)劑總質(zhì)量占不飽和酸性單體質(zhì)量的0.5%-1.0%；所述的轉(zhuǎn)相劑Tween-80的質(zhì)量占不飽和酸性單體質(zhì)量的5%-8%。