[發明專利]一種錫氧化物催化合成脂肪酸酯的工藝

在審

• 申請號: 202010137422.9
• 申請日: 2020-02-26
• 公開（公告）號: CN111423324A
• 公開（公告）日: 2020-07-17
• 發明（設計）人: 張明;劉宇;劉彩萍
• 申請（專利權）人: 沈陽張明化工有限公司
• 主分類號: C07C67/08
• 分類號: C07C67/08;C07C67/48;C07C67/54;C07C67/56;C07C69/28;C07C69/33;C01B39/54
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本發明涉及精細化工領域，具體關于一種錫氧化物催化合成脂肪酸酯的工藝；本發明的一種錫氧化物催化合成脂肪酸酯的工藝，本發明用來源廣泛，價格適中的二氧化錫作為催化劑催化脂肪酸酯的合成反應，其合成(效果)達到辛酸亞錫的催化水平，且在反復多次使用中其活性幾乎保持不變，可作為一種較為理想的固體催化劑；使用本發明的催化劑用于高級脂肪酸酯反應中，反應結束后能夠通過過濾使其與產物分離，過程不產生污水，過濾得到的催化劑可反復使用，因其為單一物質，化學性質穩定，且活性保持良好。

技術領域

本發明涉及精細化工領域，具體關于一種錫氧化物催化合成脂肪酸酯的工藝。

背景技術

合成高級脂肪酸酯是應用領域廣泛、用量較大的化工產品，長期以來，人們追求其簡便的脂肪酸酯的合成方法。

201711210637.3公開了一種糖基脂肪酸酯的制備方法，包括以下步驟：1)將脂肪酸或脂肪酸酯、糖類、催化劑、砂磨介質和乳化劑加入砂磨機，啟動砂磨機，充分反應；2)對步驟1)的反應混合物進行萃取，分離出有機相，蒸餾，對蒸餾得到的固體進行干燥，得到糖基脂肪酸酯。該發明通過砂磨反應制備糖基脂肪酸酯，反應產率高，對生產設備的要求較低，操作簡便，能耗低，生產成本低，可以大規模工業化生產。

201711210637.3公開了一種糖基脂肪酸酯的制備方法，包括以下步驟：1)將脂肪酸或脂肪酸酯、糖類、催化劑、砂磨介質和乳化劑加入砂磨機，啟動砂磨機，充分反應；2)對步驟1)的反應混合物進行萃取，分離出有機相，蒸餾，對蒸餾得到的固體進行干燥，得到糖基脂肪酸酯。該發明通過砂磨反應制備糖基脂肪酸酯，反應產率高，對生產設備的要求較低，操作簡便，能耗低，生產成本低，可以大規模工業化生產。(糖基脂肪酸酯與本專利提到的脂肪酸酯相差較遠，不能作為技術背景)

201610852469.7公開了一類有機酸甘油脂肪酸酯的制備方法，屬于有機化學合成技術領域。該方法將有機酸與甘油脂肪酸酯在催化劑氫氧化鈉、氫氧化鉀、硫酸或磷酸作用下，加熱到130℃-190℃在真空下反應3-10小時制得有機酸甘油脂肪酸酯。合成方法簡單可行、便于工業化生產，轉化率高，達到90％。合成的有機酸甘油脂肪酸酯用于食品乳化劑，可使面包、蛋糕等食品體積增大，改善其組織結構，增強面團的彈性、韌性和持氣性；還可賦予油脂、植脂奶油等良好的乳化性能。

從整體而言，合成反應完成后，催化劑與產物的分離，產物的精制是工業生產中更加重視的問題。無疑使用固體催化劑能夠利于合成反應完畢后的產物精制過程，且回收的固體催化劑往往可以反復使用多次，因此固體催化劑一直是行業內研究的重點。而現有的市售固體酸催化劑存在價格昂貴，生產成本加大的缺陷。

發明內容

為了解決上述問題，本發明提供了一種錫氧化物催化合成脂肪酸酯的工藝。

一種錫氧化物催化合成脂肪酸酯的工藝方案如下：

在配備攪拌器、溫度計、分水器、回流冷凝器的反應釜中加入高級脂肪醇化合物和脂肪酸化合物，按照摩爾當量，其醇酸比為1∶1-10，然后加入總物料重0.5％-5％的介孔二氧化錫粉末，加熱升溫到180-260℃，反應2-10小時，反應完畢，過濾出催化劑，母液進行減壓精餾，真空度1mmHg，蒸出180-210℃餾分后；降溫至70-80℃，真空過濾，母液加入0.8％-5％的金屬有機骨架脫色劑，攪拌30-60min，過濾即可得到酯化產物。

所述金屬有機骨架脫色劑采用含釔介孔分子篩，乙酸鋱作為原料。

所述的介孔氧化錫粉末按照以下方案制備：