[發(fā)明專利]螺二醇雙烯酸酯及其制備方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202010136985.6 | 申請(qǐng)日： | 2020-03-02 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN111377939A | 公開(kāi)（公告）日： | 2020-07-07 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 劉引烽;晏偉;劉元馳;吳昊;李志強(qiáng);丁超;郜輝宇 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 上海大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | C07D493/10 | 分類號(hào)： | C07D493/10;C08F22/20 |
| 代理公司： | 上海上大專利事務(wù)所(普通合伙) 31205 | 代理人： | 顧勇華 |
| 地址： | 200444*** | 國(guó)省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 螺二醇 雙烯 及其 制備 方法 | ||
1.一種螺二醇雙烯酸酯，其特征在于，其分子兩端皆含有碳碳雙鍵基團(tuán)，作為一種交聯(lián)劑，其結(jié)構(gòu)式如下：
其中R1和R2分別獨(dú)立地為氫、甲基或乙基。
2.一種權(quán)利要求1所述螺二醇雙烯酸酯的制備方法，其特征在于：采用螺二醇和含有羧基和雙鍵的烯酸作為反應(yīng)物，與混合溶劑混合形成反應(yīng)物體系；使反應(yīng)物在混合溶劑中，通過(guò)酯化反應(yīng)，合成螺二醇雙烯酸酯；所述混合溶劑是由兩種或者兩種以上能夠互溶的有機(jī)溶劑按比例組成的混合溶劑，其中第一種溶劑為能同時(shí)溶解反應(yīng)物A螺二醇和反應(yīng)物B烯酸的良溶劑，第二種溶劑能和水混溶且能與水形成共沸體系的帶水劑。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述螺二醇雙烯酸酯的制備方法，其特征在于：所述混合溶劑中的第一種溶劑包括但不限于四氫呋喃、二氧六環(huán)、DMF和DMA中的任意一種；所述混合溶劑中的第二種溶劑包括但不限于苯、甲苯、環(huán)已烷、氯仿、四氯化碳中的任意一種；將所述第一種溶劑和所述第二種溶劑按比例進(jìn)行混合，混合比例為第一種溶劑在混合溶劑中所含體積分?jǐn)?shù)10～90％。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述螺二醇雙烯酸酯的制備方法，其特征在于：通過(guò)酯化反應(yīng)制備螺二醇雙烯酸酯采用催化劑，所述催化劑包括但不限于濃硫酸、對(duì)甲苯磺酸、草酸、十二烷基苯磺酸以及亞硫酸氫鈉中的任意一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述螺二醇雙烯酸酯的制備方法，其特征在于：按照質(zhì)量百分比計(jì)算的所述催化劑的用量為反應(yīng)物A螺二醇的1～10wt％。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述螺二醇雙烯酸酯的制備方法，其特征在于：所述反應(yīng)物B烯酸包括但不限于丙烯酸、甲基丙烯酸、乙基丙烯酸中的任意一種。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述螺二醇雙烯酸酯的制備方法，其特征在于：通過(guò)酯化反應(yīng)制備螺二醇雙烯酸酯采用阻聚劑，將阻聚劑加入反應(yīng)物體系中，所述阻聚劑采用酚類或銅類化合物或其混合物，阻聚劑的用量為反應(yīng)物B烯酸的1～10wt％。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述螺二醇雙烯酸酯的制備方法，其特征在于：所述酚類和銅類阻聚劑包括但不限于對(duì)羥基苯甲醚、2,6-二叔丁基對(duì)甲酚、對(duì)苯二酚、氯化銅、氯化亞銅、無(wú)水硫酸銅、以及對(duì)羥基苯甲醚和無(wú)水硫酸銅的復(fù)合物中的任意一種。
9.根據(jù)權(quán)利要求2所述螺二醇雙烯酸酯的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
a.將反應(yīng)物A螺二醇溶解于混合溶劑中，形成穩(wěn)定的無(wú)色透明溶液；然后向溶液中加入阻聚劑、催化劑，并加入反應(yīng)物B烯酸，攪拌均勻使螺二醇和烯酸作為反應(yīng)物，與混合溶劑混合形成反應(yīng)物體系；
b.升溫至目標(biāo)反應(yīng)溫度，使在所述步驟a中制備的反應(yīng)物體系進(jìn)行酯化反應(yīng)，在反應(yīng)結(jié)束后，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中蒸發(fā)去除殘余溶劑，再將所得固體產(chǎn)物用NaOH溶液浸泡洗滌，然后抽濾，反復(fù)浸泡洗滌并抽濾至少兩次；然后用去離子水洗滌、抽濾，并反復(fù)去離子水洗滌并抽濾至少兩次；然后烘干后再經(jīng)層析柱法提純，從而得到純凈的粉末狀螺二醇雙烯酸酯產(chǎn)品。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述螺二醇雙烯酸酯的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
在所述步驟a中，所用反應(yīng)物A螺二醇與反應(yīng)物B烯酸的摩爾比例為1:(2.5～5.0)；所用混合溶劑與反應(yīng)物的重量比為(5～20):1；第一種溶劑在混合溶劑中所含體積分?jǐn)?shù)10～90％；阻聚劑的用量為反應(yīng)物B烯酸的1～10wt％；催化劑的用量為反應(yīng)物A螺二醇的1～10wt％；當(dāng)采用對(duì)羥基苯甲醚和無(wú)水硫酸銅的復(fù)合物作為阻聚劑時(shí)，對(duì)羥基苯甲醚和無(wú)水硫酸銅的質(zhì)量比為1：1；
在所述步驟b中，控制進(jìn)行酯化反應(yīng)的溫度為50～90℃，酯化反應(yīng)的時(shí)間為0.5～12h；洗滌產(chǎn)物采用的NaOH溶液的濃度為0.01～2.0M。
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